3. Kết quả thảo luận
3.4. Tối ưu hóa các điều kiện phản ứng
3.4.1. Chọn các yếu tố ảnh hưởng
Trong quá trình phản ứng tổng hợp imidazolin từ dầu cọc rào, hiệu suất phản ứng phụ thuộc vào nhiều yếu tố. Tuy nhiên, các yếu tố được chúng tôi chọn lựa để làm bài tốn quy hoạch tối ưu hóa điều kiện phản ứng là các yếu tố được lựa chọn trong quá trình khảo sát bao gồm:
Z1: Nhiệt độ phản ứng, oC
Z2: Tỷ lệ mol của axit béo/DETA, mol
Z3: Thời gian phản ứng, giờ
Y: Hiệu suất phản ứng, %KL
Từ các kết quả nghiên cứu, nhóm tác giả lựa chọn vùng khảo sát thích hợp đối với các yếu tố này như sau:
Nhiệt độ: 130 - 170oC
Tỷ lệ axit béo/DETA: 1 - 3
Thời gian phản ứng: 4 - 10 giờ
Phương trình biểu diễn mối quan hệ giữ hiệu suất hình thành sản phẩm với các yếu tố đầu vào như sau: Y = f(Z
1, Z
2, Z
3). Bài tốn đặt ra là tìm điều kiện của các biến Z
1, Z
2, Z
3 để Y đạt cực trị lớn nhất.
3.4.2. Chọn phương án quy hoạch
Quy hoạch thực nghiệm bằng hàm trực giao cấp I với thực nghiệm yếu tố toàn phần 2 mức, k yếu tố ảnh hưởng. Phương trình hồi quy có dạng:
Y = b 0 + b 1x 1 + b 2x 2 + b 3x 3 + b 12x 1x 2 + b 13x 1x 3 + b 23x 2x 3 + b 123x 1x 2x 3 (2) 3.4.3. Thí nghiệm trực giao cấp I
Số thí nghiệm cần xác định trong phương án là 2k = 23 = 8, điều kiện thí nghiệm được chỉ trong Bảng 4.
Tiến hành thí nghiệm theo ma trận và xây dựng ma trận thực nghiệm, tìm các hệ số trong phương trình hồi quy tuyến tính, kiểm định mức ý nghĩa trong phương trình hồi quy. Kết quả phương trình hồi quy có dạng:
YLT = 67,288 + 1,788x1 -1,263x2 + 2,363x3
3.4.4. Tối ưu hóa thực nghiệm để thu được hiệu suất imid- azolin lớn nhất
Tính bước chuyển động δj. Từ mức cơ sở và phương trình hồi quy tuyến tính đối với hàm mục tiêu, tiến hành tính bước chuyển động δj cho mỗi yếu tố sau đó tiến hành các thí nghiệm leo dốc để tìm cực trị. Kết quả các thí nghiệm leo dốc thể hiện qua Bảng 5.
Như vậy, điều kiện phản ứng cho hiệu suất tạo sản phẩm imidazolin tối ưu là 76,8%. Tại các điều kiện như sau: Nhiệt độ phản ứng 1600, tỷ lệ mol axit béo/DETA là 1,6, thời gian phản ứng 9 giờ.