3. Kết quả nghiên cứu
3.1 Nghiên cứu lựa chọn nguyên liệu Zirconia
Dựa vào thành phần hĩa của các mẫu chứa ZrO2
nguyên liệu thấy rằng, mẫu zircon cĩ nguồn gốc Nhật bản là zircon silicat, cịn chứa nhiều SiO2 khơng phù hợp với mục đích ban đầu nên bị loại. Hai mẫu zircon của Trung Quốc cĩ thành phần hĩa chủ yếu là ZrO
và Y2O3 là loại đã được tăng bền theo lý thuyết. Tuy nhiên cần kiểm chứng để khẳng định nên đề tài sử dụng phương pháp XRD để xác định dạng thù hình của tinh thể ZrO2. Kết quả thu được như sau:
Hình 3. Kết quả phân tích XRD mẫu Z1
Hình 4. Kết quả phân tích XRD mẫu Z2
Dựa vào kết quả trên thấy rằng mẫu Z2 tinh thể ZrO2 ở dạng cubic (c-ZrO2) cịn mẫu Z1 chủ yếu ở dạng monoclinic (m-ZrO2) và tetregonal (t-ZrO2). Như vậy Z2 là oxit zircon đã ổn định cịn Z1 là oxit zircon bán ổn định. Hai loại này cĩ hoạt tính khơng giống nhau khi đưa vào phối liệu cordierite. Để kiểm chứng lại, đề tài tiếp tục tiến hành tạo 2 mẫu gốm cordierite với 5 % ZrO2 từ Z1 hoặc Z2 và đánh giá bán định lượng thơng qua phân tích XRD.
Ở cả hai trường hợp, thành phần khống trong sản phẩm nung bao gồm cordierite, zirconsilicat và spinel. So sánh tỷ lệ chiều cao peak nhiễu xạ của cordierite so với chiều cao peak nhiễu xạ của zirconsilicat thấy rằng tỷ lệ chiều cao này ở Z1 lớn hơn ở Z2. Để làm rõ hơn tỷ lệ phần trăm của zirconsilicat ở hai mẫu đã được xác định.
Về mặt lý thuyết c-ZrO2 tồn tại ở nhiệt độ cao, tức là cĩ năng lượng tự do cao hơn những pha tồn tại ở nhiệt độ thấp hơn như t-ZrO2 và m-ZrO2. Khi đưa phụ gia ổn định vào cấu trúc ZrO2 thì thì dạng c-ZrO2 cĩ thể ổn định ở nhiệt độ thường, nhưng về cơ bản nĩ vẫn là loại cĩ năng lượng tự do cao, cho nên gặp điều kiện phù hợp nĩ dễ phản ứng với các cấu tử khác hơn so với t-ZrO
>> NGHIÏN CÛÁU KHOA HỔC
và m-ZrO2, tức là hoạt tính cao hơn. Tuy nhiên nhận định này cần cĩ nghiên cứu độc lập về cả lý thuyết và thực nghiệm để làm sáng tỏ.
Dựa vào kết quả phân tích XRD, thấy rằng hàm lượng tương đối của zirconsilicat được tạo ra ở mẫu với loai zirconia Z1 (7,5 %) là nhỏ hơn so với loại Z2 (10,2
Hình 5. Kết quả phân tích XRD của mẫu cordierite- zircon loại Z2
Hình 6. Kết quả phân tích XRD của mẫu cordierite- zircon loại Z1
%), đồng thời lượng pha khơng xác định ở mẫu chứa Z1 (24,8 %) cũng lớn hơn nhiều so với ở mẫu chứa Z2 (11,8 %). Như vậy một cách sơ bộ cĩ thể nhận định Z2 hoạt tính hơn Z1. Hay nĩi cách khác hoạt tính của c-ZrO2 lớn hơn so với t-ZrO2 và m-ZrO2. Đo đĩ, đề tài sử dụng nguyên liệu oxit zircon ổn định (Z2) làm nguyên liệu chính trong nghiên cứu.