III. CHUẨN BỊ DỊCH TRÍCH RAU QUẢ
1.2.7.2. Biện pháp tăng hiệu quả quá trình lắng
- Tùy thuộc vào khả năng lắng của các cấu tử keo trong hỗn hợp hay tùy vào bản chất nguyên liệu mà thời gian thực hiện cĩ thể từ 10 – 25 ngày. Các cấu tử keo thường lơ lững và khĩ kết lắng nên trên thực tế, để tăng hiệu quả của quá trình lắng, giảm thời gian lắng – tàng trữ, các nhà sản xuất sử dụng chất trợ lắng như bentonit, hỗn hợp bentonit và polyacrylamid, albumin… Hàm lượng bổ sung khoảng 0,5-3% trọng lượng dịch quả. Các chất trợ lắng này cĩ khả năng hấp phụ các cấu tử keo trên bề mặt, lơi kéo nĩ lắng xuống đáy, làm tăng độ trong của bán thành phẩm. Đối với các loại quả mà cho nước quả khá đục, mặc dù đã qua quá trình lắng thì sẽ được xử lý thêm bằng cách đưa qua thiết bị lọc khung bản với bột trợ lọc để tách bỏ những cặn mịn nhằm đảm bảo cho bán thành phẩm đạt độ trong theo yêu cầu.
- Khi quá trình lắng kết thúc người ta thường sử dụng ống xi-phơng bằng nhựa để dẫn hỗn hợp từ thiết bị tàng trữ qua thiết bị chứa bán thành phẩm. thiết bị này được làm bằng thép khơng rỉ. để đảm bảo bán thành phảm đạt độ trong, trong quá trình vận chuyển cần hạn chế sự tác động đến các kết tủa và cặn mịn ở phần đáy của thiết bị dẽ được lần lượt đưa qua thiết bị lọc (cĩ sử dụng bột trợ lọc) và thiết
bị ép. Phần lỏng thu được từ quá trình lọc và ép sẽ được nhập chung với phần dịch trong bồn chứa bán thành phẩm. cuối cùng, phần bã thu được từ quá trình ép sẽ được cho vào thiết bị chưng cất để thu hồi lượng ethanol cịn sĩt lại trong bã. - Một số loại trái cây cho dịch quả khá đục, sau quá trình lắng và tàng trữ, các nhà
sản cuất cĩ thể sử dụng thiết bị lọc khung bản với bột trợ lọc để tách bỏ những cặn mịn nhằm đảm bảo cho bán thành phẩm đạt được độ trong theo yêu cầu.
Dịch trích thu được theo phương pháp I cần được bảo quản trong điều kiện độ ẩm khơng khí 75-80% và nhiệt độ khơng quá 15oC. Để duy trì nhiệt độ bảo quản, các nhà sản xuất cĩ thể sử dụng phịng lạnh hoặc thiết bị chứa cĩ lớp vỏ điều nhiệt bao bọc xung quanh. Thời gian bảo quản bán thành phẩm khơng kéo dài qua 12 tháng.
Để đánh giá chất lượng của bán thành phẩm, người ta xác định một số chỉ tiêu hĩa lý quan trọng như độ cồn, tổng hàm lượng chất khơ bà độ chua.
1.2.7.3. Thiết bị
Cĩ nhiều dạng thiết bị lắng và tàng trữ khác nhau được sử dụng trong thực tế, sau đây là mơ hình nguyên lý hoạt động của một loại máy lắng phổ biến.
Thiết bị lắng
III.2. Phương pháp II
Phương pháp này sử dụng dung mơi là cồn pha lỗng để trích ly chất chiết từ các nhĩm nguyên liệu khác nhau như trái cây, rau, thảo mơc…nguyên liệu cĩ thể ở dạng tươi hoặc dạng khơ.
Hình 6. Sơ đồ quy trình chuẩn bị dịch trích từ trái cây theo phương pháp II
III.2.2. Thuyết minh
So với phương pháp I, các giai đoạn chuẩn bị nguyên liệu, phân loại, nghiền xé, ép trong phương pháp II hồn tồn tương tự, phương pháp II chỉ khác phương pháp I ở quá trình trích ly. Sở dĩ, ở đây người ta tiến hành tới 2 lần trích ly nhằm tăng hiệu suất thu dịch quả, trích ly lần 1 là trích ly sơ bộ, trích ly lần 2 là tận thu.
Chuẩn bi nguyên liệu (phân loại, rửa, nghiền, xé)
- Các giai đoạn chuẩn bị nguyên liệu cũng tương tự như trong phương pháp I. Theo Malsev (1980) thì điểm đặc biệt cần lưu ý là đối với một số loại trái cây như dâu tây hoặc mâm xơi, do mơ quả mềm và lớp vỏ rất mỏng nên các nhà sản xuất cĩ thể vỏ qua giai đoạn nghiền nguyên liệu. cịn đối với nhĩm trái cây dạng khơ, quá trinh nghiền nguyên liệu được thực hiện trên thiết bị nghiền trục. Riêng đối với nhĩm thảo mộc, các nhà sản xuất thường sử dụng thiết bị nghiền đĩa để làm giảm kích thước của chúng.
Trích ly lần 1 và lần 2
- Trích ly là quá trình thu nhận chất chiết từ nguyên liệu cĩ sử dụng dung mơi. Trong phương pháp này, dung mơi được chọn là cồn tinh luyện đã được pha lỗng tùy theo bản chất của nguyên liệu mà nồng độ cồn trong dung mơi sẽ thay đổi.
- Cơ sở khoa học của quá trình trích ly là sự khuếch tán của các chất chiết từ nguyên liệu vào dung mơi. Động lực của quá trình là dung mơi. Sự chênh lệch
nồng độ này càng lớn thì tốc độ trích ly càng nhanh.
Cĩ nhiều yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả của quá trình trích ly, ứng với mỗi loại nguyên liệu và dung mơi được chọn, các yếu tố ảnh hưởng bao gồm kích thước của nguyên liệu, tỷ lệ nguyên liệu và dung mơi, nhiệt độ trích ly, dạng thiết bị sử dụng, mức độ khuấy đảo trong thiết bị…
2.2.1.1.Các yếu tố ảnh hưởng 2.2.1.1.1. Kích thước nguyên liệu
Kích thước và hình dáng nguyên liệu sau khi nghiền xé ảnh hưởng nhiều đến vận tốc chuyển động của dung mơi qua lớp nguyên liệu, từ đĩ xúc tiến nhanh hoặc làm chậm quá trình trích ly. Nếu bột trích ly cĩ kích thước và hình dạng thích hợp, sẽ cĩ được vận tốc chuyển động tốt nhất của dung mơi vào trong các khe vách cũng như các hệ mao quản của nguyên liệu.
Sau quá trình nghiền xé, kích thước của nguyên liệu càng nhỏ thì hiệu suất trích ly càng cao do diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung mơi tăng, cấu tử bên trong sẽ dễ dàng thốt ra khỏi tế bào hịa vào dung mơi. Nhưng nếu kích thước này quá nhỏ, nước quả sẽ bị đục, quá trình lắng, lọc gặp khĩ khăn, đồng thời nĩ cũng làm tăng chi phí cho quá trình nghiền xé.
2.2.1.1.2. Tỷ lệ giữa nguyên liệu và dung mơi
Đơng lực của quá trình trích ly là sự chênh lệch nhiệt độ của các cấu tử trong nguyên lieu so với dung mơi, sự chênh lệch nồng độ này càng lớn thì tốc độ trích ly sẽ càng nhanh.
Vì vậy lượng dung mơi sử dụng phải đủ lớn để nguyên liệu ngập trong dung mơi, khi đĩ diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung mơi là lớn nhất giúp tăng hiệu suất trích ly.
Theo đĩ, nếu thể tích dung mơi sử dụng càng cao thì hiệu suất trích ly sẽ càng cao. Nhưng việc sử dụng dung mơi cần tính tốn trong một giới hạn nhất định, sử dụng quá nhiều dung mơi sẽ pha lỗng dịch trích, gây khĩ khăn cho quá trình phối trộn tạo sản phẩm rượu mùi, đồng thời nĩ cũng khơng cĩ lợi về mặt kinh tế.
2.2.1.1.3. Nhiệt độ
Như ta đã biết, bản chất của quá trình trích ly là quá khuếch tán, vì vậy khi tăng nhiệt độ, quá trình khuếch tán sẽ được tăng cường do độ nhớt của nguyên liệu giảm, làm tăng vận tốc chuyển động của các cấu tử vào dung mơi.
Tuy nhiên, sự tăng nhiệt độ cũng phải cĩ giới hạn nhất định, nhiệt độ quá cao thường làm thất thốt dung mơi (do dung mơi bay hơi ở nhiệt độ cao), tổn thất các cấu tử hương cĩ trong nguyên liệu, làm giảm chất lượng rượu thành phẩm.
Vì vậy, trong sản xuất rượu mùi, quá trình trích ly được thực hiện ở nhiệt độ phịng để bảo vệ các cấu tử hương tự nhiên cĩ trong nguyên liệu.
2.2.1.1.4.Độ ẩm của bột trích ly
Khi tăng lượng ẩm sẽ làm chậm quá trình khuếch tán và làm tăng sự kết dính nguyên lieu trích ly do ẩm trong nguyên liẹu trích ly sẽ tương tác với protein và các chất ưa nước khác ngăn cản sự thấm sâu của dung mơi vào bên trong nguyên liệu trích ly làm chậm quá trình khuếch tán.
2.2.1.1.5. Sự khuấy đảo
Vận tốc chuyển động của dung mơi trong lớp nguyên liệu trích ly gây ảnh hưởng đến quá trình khuếch tán. Tăng vận tốc chuyển động của dung mơi sẽ rút ngắn được thời gian trích ly, từ đĩ tăng năng suất thiết bị. Và khuấy đảo làm tăng vận tốc chuyển động của dung mơi trong nguyên liệu cần trích ly.
Khuấy đảo sẽ làm tăng diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung mơi, giúp tăng hiệu suất trích ly. Để thực hiện sự khuấy đảo trong quá trình trích ly, các nhà sản xuất cĩ thể sử dụng thiết bị trịch ly cĩ cánh khuấy hoặc trích ly hồi lưu. Tuy nhiên, quá trình khuấy đảo cần phải nhẹ nhàng vì cồn và các cấu tử hương rất dễ bay hơi trong quá trình khuấy.
Trong hai lần trích ly, tỷ lệ giữa cồn và nguyên liệu, thời gian trích ly… là khác nhau
2.3.Thiết bị
2.3.1. Thiết bị trích ly kiểu thùng quay Cấu tạo:
1: Cửa cho nguyên liêu vào 2: Ống dẫn dung mơi vào 3: Hơi nước trực tiếp vào 4: Giỏ chứa nguyên liệu 5: Cửa tháo bả
6: Ống tháo liệu
7: Thiết bị truyền nhiệt.
Hình 17: thiết bị trích ly kiểu thùng quay Nguyên lý hoạt động
Nguyên liệu sau khi nghiền xé sẽ được đưa vào thiết bị trích ly qua cửa nhập liệu (1); dung mơi sẽ bơm vào theo một đường khác (2). Tại giỏ chứa nguyên liệu dung mơi và nguyên lieu sẽ trộn lẫn vào nhau và quá trình trích ly xãy ra. Dịch quả thu được sau trích ly sẽ qua cửa tháo liệu (6) đến thiết bị ép. Bã qua cửa (5) tháo ra ngồi
pháp thực nghiệm. Dưới đây là một vài thơng số để tham khảo:
+ Đối với nguyên liệu trái cây tươi, nồng độ cồn sử dụng trong quá trình trích ly lần 1 là 45% v/v và trong lần trích lần 2 là 30%.
+ Đối với nguyên liệu là trái cây đã được sấy khơ, nồng độ cồn sử dụng trong lần trích ly lần 1 và lần 2 lần lượt là 50% v/v và 45% v/v. Thời gian mỗi lần trích ly là 6-10 ngày.
+ Đối với nguyên liệu thảo mộc, nồng độ cồn trong quá trình trích ly lần 1 và lần 2 dao động trong khoảng 50÷70% và 40÷70% v/v tương ứng. Thời gian mỗi lần trích ly cĩ thể kéo dài đến 5-10 ngày
- Cĩ nhiều dạng thiết bị trích ly. Thơng thường, thiết bị cĩ dạng hình trụ đứng, bên trong cĩ cánh khuấy hoặc khơng, cĩ thể được làm bằng gỗ sồi hoặc thép khơng rỉ.
Hình 7. Hệ thống thiết bị trích ly chất chiết từ rau quả trong sản xuất rượu mùi Hệ thống gồm cĩ thiết bị trích ly (7) và bồn trung gian (1). Bên trong thiết bị trích ly (7), cĩ tấm lưới (11) đặt gần sát mặt đáy của thiết bị. các nguyên liệu rau quả và thảo mộc sẽ được đặt trên tấm lưới này. Phía trên đỉnh thiết bị trích ly là cửa (6) để nạp nguyên liệu vào. Sau quá trình trích ly, nguyên liệu được tháo ra ngồi cửa (10) được bố trí trên thân thiết bị và gần mặt đáy. Phần dịch trích được tháo ra khỏi thiết bị qua cửa (8). Bồn trung gian (1) cĩ cửa đỉnh (3) được sử dụng khi vệ sinh bồn. nước và cồn tinh luyện được bơm vào bồn qua cửa (2) và được tháo ra khỏi bồn qua cửa (4). Bơm ly tâm (13) được dùng để bơm hồi lưu dịch trích trong quá trình trích ly.
Đầu tiên, nước và cồn tinh luyện được cho vào bồn trung gian (1) theo tỷ lệ thích hợp để đạt nồng độ cồn theo yêu cầu sử dụng cho quá trình trích ly. Cho nguyên liệu rau quả vào thiết bị trích ly (7). Sau đĩ, cho tồn bộ dung mơi từ bồn trung gian (1) qua cửa (4) để đến cửa (8) của thiết bị (7). Yêu cầu chung là lượng dung mơi sử dụng phải làm ngập tồn bộ nguyên liệu trong thiết bị trích ly. Sau mỗi giờ, người ta sử dụng bơm (13) để tháo phần dịch trích trong thiết bị (7) theo cửa (12) rồi đưa qua bồn trung gian (1); sau đĩ bơm hồi lưu phần dịch trích này từ bồn (1) qua cửa (4) đến cửa (8) để vào lại thiết bị trích ly (7). Quá trình bơm hồi lưu kéo dài 10-15’.
- Kết quả thực nghiệm cho thấy: dịch trích từ trái cây tươi thu được cĩ độ cồn 25-26 %v/v, tổng hàm lượng chất chiết dao động trong khoảng 26-45 g/l. đối với nguyên liệu là trái cây đã qua sấy khơ, dịch trích cĩ độ cồn và tổng hàm lượng chất khơ lần lượt là 35-47 % v/v và 54-137 g/l.
Sau quá trình trích ly, các nhà sản xuất sẽ thu nhận phần lỏng là dịch trích bán thành phẩm. Trong một số trường hợp, để làm tăng độ trong của dịch trích, người ta thực hiện quá trình lọc để tách bỏ một số cặn mịn bị lẫn vào. Thường được sử dụng nhất là thiết bị lọc khung bản.
Ép
- M ụ c đ ích : tận thu phần dịch trích cịn sĩt lại trong bã sau quá trình trích ly.
- Các nhà sản xuất thường sử dụng thiết bị ép thủy lực hoặc thiết bị ép trục vít. Phần dịch lỏng thu được từ quá trình ép sẽ được đem đi phối trộn với dịch trích từ hai lần trích ly nguyên liệu đã được trình bày ở phần trên. Phần bã sau khi ép sẽ được đưa vào thiết bị chưng cất để thu hồi cồn cịn sĩt lại trong bã.
3. Phương pháp III 3.1. Qui trình cơng nghệ
3.2.Thuyết minh qui trình 3.2.1.Chuẩn bị nguyên liệu
Trong sản xuất rượu hương, ngồi các nguyên liệu trái cây, thảo mộc thường dùng, người ta đặc biệt chú ý đến những nguyên liệu chứa các tạp chất dễ bay hơi và những nguyên liệu cĩ mùi đặc trưng, cĩ thể tận dụng vỏ cam, vỏ chanh… để thu cấu tử hương của chúng.
Nguyên liệu cho sản xuất rượu hương cũng cĩ thể là dịch trích được thu nhận theo phương pháp I, II. Các cơng đoạn phân loại, rửa, nghiền xé hồn tồn tương tự các phương pháp khác.
3.2.2. Phối trộn
Quá trình phối trộn dịch quả với cồn tinh luyện làm các cấu tử đích trong dịch quả trích ly một phần, bảo vệ các cấu tử hương trong dịch quả, là bước chuẩn bị cho quá trình chưng cất tiếp theo để thu nhận rượu hương.
Tùy thuộc vào loại nguyên liệu sử dụng, nồng độ cồn mong muốn của sản phẩm… mà nồng độ cồn sử dụng phối trộn là khác nhau. Thơng thường, đối với nguyên liệu khơ người ta sử dụng cồn 50%v/v, cịn nguyên liệu tươi là 60%.
Tỷ lệ phối trộn là một bí quyết cơng nghệ, nĩ phụ thuộc vào kinh nghiệm, hay được xác định bằng thực nghiệm.
Thiết bị phối trộn: Quá trình phối trộn được thực hiện ngay trong bồn chứa nguyên
liệu của hệ thống chưng cất. 3.3.Chưng cất
Phân đoạn 1:
+ Là dịch lỏng, đục
+ Chiếm 0,1-2% tổng lượng dịch cất thu được + Là hỗn hợp gồm ethanol và các terpene + Nồng độ cồn 80-90%v/v
Phân đoạn giữa: đây là phân đoạn quan trọng nhất, là sản phẩm chính của quá trình chưng cất.
+ Là một chất lỏng, trong suốt – đây chính là sản phẩm rượu hương cần thu nhận
+ Chiếm 50-70% tổng lượng dịch cất thu được + Thành phần: hỗn hợp các dẫn xuất của terpene + Nồng độ cồn 60-80%.
Phân đoạn cuối:
+ Chiếm tỷ lệ 30-50%
+ Thành phần: terpence và một số cấu tử dễ bay hơi khác
Quá trình chưng cất được thực hiện cho đến khi hàm lượng cồn trong hỗn hợp nguyên liệu khơng cịn nữa. Việc lựa chọn thời điểm kết thúc chưng cất đĩng vai trị rất quan trọng, lựa chọn đúng thời điểm kết thúc chưng cất quyết định hiệu suất thu hồi và chất lượng của rượu hương sản phẩm.
Thiết bị chưng cất
Cĩ thể sử dụng các loại tháp chưng cất sau:
- Tháp chưng cất dùng mâm xuyên lỗ hoặc mâm đĩa lưới - Tháp chưng cất dùng mâm chĩp
- Tháp đệm (tháp chưng cất dùng vật chêm ) Nhận xét về ưu khuyết điểm của từng loại tháp :
Tháp mâm xuyên lỗ
Ưu điểm : chế tạo đơn giản , vệ sinh dễ dàng , trở lực thấp hơn tháp chĩp , ít tốn kim
loại hơn tháp chĩp .
Nhược điểm : yêu cầu lắp đặt cao : mâm lắp phải rất phẳng , đối với những tháp cĩ
đường kính quá lớn (>2.4m) ít dùng mâm xuyên lỗ vì khi đĩ chất lỏng phân phối khơng đều trên mâm.
Tháp chĩp
- Ưu điểm : hiệu suất truyền khối cao , ổn định , ít tiêu hao năng lượng hơn nên cĩ số