L ỜI CAM Đ OAN
3.2.Sơ đồ thớ nghiệ m
5. Nhiệm vụ nghiờn cứu của luận ỏn
3.2.Sơ đồ thớ nghiệ m
3.2.1. Sơ đồ o dũng phõn cực và khử phõn cực. đ
Như đ ó giới thiệu về dũng phõn cực và khử phõn cực ở phần trờn, nhận thấy rằng, cấu hỡnh tối thiểu để th c hi n phộp o dũng phõn c c và khửự ệ đ ự phõn c c là m t ự ộ nguồn đ ệi n ỏp một chiều và một thiết bị đ o dũng i n. Nguyờn lý o c bản được mụ đ ệ đ ơ tả trờn hỡnh 3.1.
Hỡnh 3.1: Nguyờn lý cơ ả đ b n o dũng phõn cực và khử phõn cực
Trờn hỡnh vẽ ta thấy, đầu tiờn để đo dũng phõn cực ta cần một nguồ đ ện i n ỏp 1 chiều đặt lờn mẫ đu o và m t thiếộ t b o dũng i n là i n k Keithley 6517 m c n i ị đ đ ệ đ ệ ế ắ ố tiếp sẽ cho phộp đo giỏ trị của dũng phõn c c cỏc th i i m khỏc nhau. Sau khi quỏ ự ở ờ đ ể trỡnh đo dũng phõn cực kết thỳc, mẫu đo cần phải được nối ngắn mạch ngay lập tức để đo dũng khử phõn c c. C n l u ý là dũng kh phõn c c xu t hiện ngay sau khi tắt ự ầ ư ử ự ấ nguồn ỏp vỡ thế việc đo dũng khử phõn cực phải được thực hiện càng nhanh càng tốt để khụng bị mấ đt i cỏc giỏ tr th i i m ban đầu. Hỡnh 3.1a s giỳp chỳng ta hi u rừ ị ở ờ đ ể ẽ ể hơn quỏ trỡnh đo này.
Trong thực tế ngoài 2 thiết bị chớnh là nguồ đ ện i n ỏp 1 chiều và thiế ị đt b o dũng đ ệi n, mỏy o cũn c n ph i cú nhi u thi t b ph tr quan tr ng khỏc nh thi t b gi i đ ầ ả ề ế ị ụ ợ ọ ư ế ị ớ
liệu được thực hiện bởi mỏy tớnh với đồ họa cú độ phõn gi i cao thụng qua b chuy n ả ộ ể đổi tương tự ố/s (A/D) để ghi tr c ti p s li u o được lờn mỏy tớnh. Ởự ế ố ệ đ đồng h o t ồ đ đặ thời gian đồng bộ cho bộ chuyển đổi A/D của những phộp o dũng i n được đ đ ệ đặt ở 20às, thời gian này phự hợp cho việc giảm ảnh hưởng nhiễu, ngay cả ở mứ đc o v i ớ dũng đ ệi n nhỏ nhất. Những chế độ đặt của đồng hồ đ o vớ như đầu cuối đ ệi n thế thấp của nguồn đ ện i được nối bờn trong tới đầu cuối của đồng hồ đo. Cũng như vậy, khi nguồn đ ệi n ỏp đó được ngắt ra, hai đầu cực của nú được ngắn mạch bờn trong. Với đặc tớnh này, cho phộp thực hiện những phộp đo dũng phõn cực và khử phõn cực mà khụng sử dụng thờm cụng tắ đc úng cắt. Hỡnh 3.1a mụ tả nguyờn lý làm việc của mỏy đo dũng phõn cực và khử phõn cực.
Hỡnh 3.1a: Nguyờn lý làm việc của mỏy đo dũng phõn c c và khự ử phõn cực
3.2.2. Sơ đồ o phổ đ ệđ i n mụi
Như đ ó giới thiệ ởu mục 2.10 về phương phỏp đo phổ đ ệ i n mụi trong miền tầ n số, cấu hỡnh tối thiểu để thực hiện phộp đo phổ đ ện mụi là một nguồn đ ện ỏp xoay i i chiều và một thiết bị đ o dũng i n. Nguyờn lý o c b n được mụ t trờn hỡnh 3.2. đ ệ đ ơ ả ả
Trờn hỡnh 3.2, đầu tiờn để đo thực hiện được phộp đo c n mầ ột ngu n i n ỏp ồ đ ệ xoay chiều đặt lờn mẫ đu o và một thiết bị đ o dũng đ ệi n là đ ệi n kế (sử dụng đồng h ồ àA) Keithley 6517 mắc n i ti p s cho phộp o giỏ tr củố ế ẽ đ ị a ph i n mụi cỏc th i ổ đ ệ ở ờ đ ểi m khỏc nhau theo mi n t n s . ề ầ ố
ngoài 2 thiết bị chớnh là nguồ đ ện i n ỏp xoay chiều và thiế ị đt b o dũng đ ệi n, mỏy đo cũn cần phải cú nhiều thiết bị phụ trợ quan trọng khỏc như thiết bị giới hạn dũng i n, đ ệ chuyển mạch và đặc biệt là thiết bị ghi lại số liệu. Thiết bị ghi lại số liệu được thực hiện bởi mỏy tớnh với đồ họa cú độ phõn giải cao thụng qua bộ chuyể đổi tương tự/số n (A/D) để ghi trực ti p s li u o được lờn mỏy tớnh. ế ố ệ đ
Ngoài ra, đ ệi n cực là cỏc lỏ đồng dỏn lờn vật liệu mẫu để đảm bảo sự tiếp xỳc tốt với bề mặ ật v t li u m u (v phương di n i n), và khụng đượ đểệ ẫ ề ệ đ ệ c t n t i l p khụng ồ ạ ớ khớ giữa cực và vật liệu mẫu, hệ đ ệ i n cực gồm ba i n c c: i n c c cao ỏp, i n c c đ ệ ự đ ệ ự đ ệ ự đo và i n c c b o v (hỡnh 3.2) được s p x p để i n trường đ ệ ự ả ệ ắ ế đ ệ đặt vào vuụng gúc v i ớ chiều của cỏc thành phần vật liệu composite. Đ ệi n cực đ ệi n cao ỏp dựng cho đ ệi n ỏp hỡnh sin. Đ ệi n cự đc o cú dạng hỡnh vũng với đường kớnh 35mm, được gắn với một tĩnh đ ệi n k để o dũng i n ch y qua m u th . i n c c b o v ti p đất cú 2 vai trũ: ế đ đ ệ ạ ẫ ử Đ ệ ự ả ệ ế
+ Làm cho đ ệi n trường giữa hai đ ệi n c c cao ỏp và o lường phõn b đều h n ự đ ố ơ (ở khu vực mộp cực).
+ Đưa dũng đ ệi n mặt và phần dũng đ ệi n khối ở mộp cực xuống đất, khụng qua cơ cấu đo.
Hỡnh 3.2: Sơđồ nguyờn lý đo phổ đ ệ i n mụi
3.3.3. Sơ đồ o i n trở suất đ đ ệ
Cũng giống như nguyờn lý đo dũng phõn cực và khử phõn cực, cấu hỡnh tối thiểu để thực hiện phộp đo đ ệi n trở suất (ρ) của vật liệu là một ngu n i n ỏp m t ồ đ ệ ộ chiều và một thiết bị đ o dũng i n. Nguyờn lý o c b n được mụ t trờn hỡnh 3.3. đ ệ đ ơ ả ả
1 chiều đặt lờn mẫ đu o và một thiết bị đ o dũng đ ệi n là đ ệi n kế Keithley 6517 mắc nối tiếp sẽ cho phộp đo giỏ trị củ đa iện trở suất khối (ρv) và đ ệi n trở suất m t (ặ ρs) của vật liệu ở cỏc thờ đ ểi i m tỏc động của đ ệi n ỏp khỏc nhau. Hệ đ ệ i n cực như đ ó mụ tả ở phần trờn.
Hỡnh 3.3: Sơđồđể xỏc định đ ệi n trở suất khối và đ ệi n trở suất m t cặ ủa vật liệu
3.3. Thiết bị thớ nghiệm và đo lường
Đo cỏc đặc tớnh i n mụi (h ng s i n mụi đ ệ ằ ố đ ệ ε’, h số tổệ n hao i n mụi đ ệ ε’’ và gúc tổn hao đ ệi n mụi tanδ) b ng cỏch sằ ử dụng h p b thi t b thớ nghiệm kiểu ợ ộ ế ị CPC100+CP TD1+DIRANA của hóng OMICRON và Proseco AG kiểu FT-12. (xem mục 2.6). Hệ ố th ng này g m 3 ph n chớnh nh sau: ồ ầ ư
+ Phần c p nguấ ồn – HV (hỡnh 3.4a) cung cấ đ ệp i n ỏp từ 0 ữ 12kV + Phầ đ ền i u khiển – CRT (hỡnh 3.4b) vớ đ ệi i n ỏp đo được lờn tới 12kV.
+ Phần kết nối và xử lý số liệu - (DIRANA) (hỡnh 3.4c) trong d i t n s ả ầ ố 0,0010Hz đến 1000Hz.
chuyển; cơ cấu để hiệu chỉnh đo lường.
3.4. Kết quả thực nghiệm và phõn tớch
3.4.1. Quỏ trỡnh chọn và gia cụng cỏc mẫu thử
Mẫu vật liệu nghiờn cứu thuộc họ composite epoxy, cỏc mẫu này được l y t i ấ ạ Cụng ty cổ phần chế tạo thi t b i n ụng Anh. Chỳng được dựng làm cỏc t m ch n ế ị đ ệ Đ ấ ắ và cỏc thanh chốn cỏch đ ệi n trong khi ch tạế o mỏy bi n ỏp, chi u dày kho ng 3,5mm, ế ề ả cỏc tấm nhỏ được gia cụng khụ bằng mỏy phay để đạ đột dày cỡ 0,5mm, 1mm, 1,5mm, 2mm, 2,5mm, 3mm và 3,5mm. Cỏc mẫu thử tiế đp ú được c t ra bằng cỏc đĩa cắt khỳc ắ nạm kim cương để đạt được hỡnh trũn đường kớnh 60mm. Cỏc mẫu thử được đưa vào mỏy tiện để cú mộp cõn đối (hỡnh 3.5).
Hỡnh 3.5: Cỏc mẫu gia cụng đểđo đạc cơ chế ủ c a việc khuyếch tỏn nước
Tất cả cỏc mẫu thử được làm khụ trong tủ sấ ởy nhi t ệ độ 110ữ120°C và dưới chõn khụng bậc một 10-1 mBar trong thời gian b y ngày. Mụ đả c ớch là để xỏc định trọng lượng tham chiếu cho mỗi mẫu ở trạng thỏi hoàn toàn khụ.
Cỏc mẫu thử được ngõm trong một bể nước cất ( i n d n su t đ ệ ẫ ấ γnước =1,36àS.cm-1), ở 3 mức nhiệt độ (55°C, 85°C và 98°C). Quỏ trỡnh khuyếch tỏn nước được tiế ụp t c v i vi c cõn theo chu kỡ thực hiện bằng cõn số cú cấp chớnh xỏc 0,1mg. ớ ệ Trước mỗi lần cõn, cỏc mẫu thử được làm khụ bằng cỏch sử dụng gi y Joseph, r i đặt ấ ồ trong tủ sấy thụng khớ nhi t độở ệ 40ữ50°C trong 10 15 phỳt. Quỏ trỡnh này cú m c ữ ụ đớch làm s ch nước dư trờn bề mặt mẫạ u th , để ch cõn lượử ỉ ng n c th c t ng m vào ướ ự ế ấ cỏc mẫu thử Đ ề. i u này cũng đảm bả ổo n định t t nhất lượng nước, khi cỏc mẫu thử ố được gắp ra kh i b . ỏ ể
mẫu thử vào thời đ ểm i, lượng nước khuyếch tỏn vào trong mẫu thớ nghiệm (tớnh i theo %) được tớnh theo cụng thức sau:
(%) 100 o m o m i m M= − ì (3.1)
Hỡnh 3.6: Mụ hỡnh thớ nghiệm để o đ đạc cơ chế khuyếch tỏn nước vào VLC + Thiế ịt b thớ nghi m : ệ
- Hộp đựng mẫu thử làm bằng thủy tinh đỳc:
- Chiều cao hc = 20cm ; chiều dài ld = 35cm ; chiều rộng rr = 16cm - Đ ện cực đặt ở độ sõu cỏch mặt đỏy của hộp hi đc = 10cm
- Đ ện cực i đượ đặt cỏch mặt bờn của hộp lc đc = 8cm
- Đ ện cực hỡnh cầu được làm bằng đồng mạ crụm, cú cấu tạo đồng đều như nhau i với đường kớnh D = 3,5cm.
- Cõn phõn tớch cấp chớnh xỏc ≥ 10-4 gam, để cõn trọng l ng cượ ủa vật mẫu trước và sau khi ngấm ẩm.
- B iộ đ ều chỉnh nhiệt độ cấp chớnh xỏc ±50C.
- Bộ cảm biến nhiệt độ; Biến ỏp tự ngẫu ; Cụng tắc tơ …
Kết quả đo được hàm lượng nước (M%) ngấm vào trong mẫu th tương ử ứng với thời gian ngõm thể hiện trong bảng 3.1.
Bảng 3.1: Hàm lượng nước ngấm vào mẫu th tương ng v i th i gian ngõm tại 3 mức ử ứ ớ ờ nhiệt độ khỏc nhau. Trọng lượng của mẫu khi khụ là : m0 = 44,11 gam.
a. T = 550C b. T = 850C c. T = 980C Th i ờ gian ngõm (ngày) Trọng lượng sau khi ngõm mi (gam) Hàm lượng nước M(%) Th i ờ gian ngõm (ngày) Trọng lượng sau khi ngõm mi (gam) Hàm lượng nước M(%) Thời gian ngõm (ngày) Trọng lượng sau khi ngõm mi (gam) Hàm lượng nước M(%) 2 44,161 0,115 2 44,2267 0,151 1 44,278 0,177 4 44,199 0,201 3 44,2532 0,211 2 44,312 0,253 6 44,250 0,317 4 44,292 0,299 3 44,383 0,415 8 44,289 0,406 5 44,337 0,401 4 44,432 0,524 10 44,305 0,502 6 44,379 0,497 5 44,510 0,702 12 44,383 0,619 7 44,427 0,606 6 44,599 0,902 14 44,420 0,703 8 44,467 0,696 7 44,648 1,014 16 44,465 0,795 9 44,514 0,801 8 44,688 1,105 18 44,517 0,889 10 44,556 0,896 9 44,731 1,201 20 44,520 0,910 12 44,605 1,008 10 44,845 1,460 25 44,560 1,021 14 44,644 1,095 11 44,845 1,460 30 44,596 1,102 16 44,695 1,211 12 44,845 1,460 35 44,618 1,151 18 44,701 1,270 13 44,845 1,460 40 44,644 1,211 20 44,709 1,290 14 44,845 1,460 45 44,649 1,221 25 44,735 1,320 15 44,845 1,460 50 44,658 1,242 30 44,756 1,350 55 44,662 1,251 35 44,761 1,361 60 44,670 1,270 40 44,765 1,370 65 44,689 1,312 45 44,769 1,381 70 44,705 1,350 50 44,778 1,401
mức nhiệt độ 55, 85 và 98°C.
Kết quả thực nghiệm thấy rằng : nhiệt độ nước càng cao, sự ng m n c diễn ra ấ ướ càng nhanh, do sự khuyếch tỏn là một hiện tượng chịu tỏc động của nhiệt độ.
Hỡnh 3.7: Cơ chế quỏ trỡnh khuyếch tỏn nước của 3 mẫu thử chiều dày 1mm tại nhiệt độ 550C, 850C, 980C và so sỏnh với định luật Fick
Ảnh hưởng c a nhiệủ t độ c ng rừ ràng để đạũ t tới mức bóo hoà: ở 98°C vật liệu bị bóo hoà trong 10 ngày, trong khi ở 55°C vật liệu chỉ đạ đượt c mức bóo hoà sau 70 ngày và ở nhiệt độ 85°C vật liệu bị bóo hoà trong 50 ngày. Giỏ trị bóo hoà tuyệt đối khụng tương tự nhau với cỏc mức nhiệt độ khỏc nhau:
• với T=98°C, m∞= 1,46% • với T=85°C, m∞= 1,40% • với T= 55°C, m∞= 1,35%
T ừ đõy, cú thể thấy rằng m∞ xoay quanh mức trung bỡnh là 1,4033%. Cỏc kết quả cũng chỉ ra rằng cho tới 98°C cấu trỳc vật liệu vẫn n ổ định bởi vỡ nếu cú hư hạ ềi v mặt cơ khớ lớn (bong bề mặt, rạn nhỏ…) cú thể dẫ ớ ạn t i t o ra cỏc l hổỗ ng nh và quan ỏ sỏt thấy tốc độ khuyếch tỏn nước tăng, đặc bi t là v i nhiệt độ cao. ệ ớ
Hỡnh 3.8: Cơ chế khuyếch tỏn nước của vật liệu với cỏc thời đ ểi m đầu lỳc ngõm
Hỡnh 3.8 được vẽ lại v i quy mụ nh hơớ ỏ n trong hỡnh 3.7 để ki m tra l i ể ạ định luật Fick khi t<5 ngày, 3 ngày và 2 ngày tương ứng với 55°C, 85°C và 98°C. Nếu lấy m∞= 1,35%, 1,40% và 1,46% là giỏ trị bóo hoà tương ứng với 3 mức nhi t độ này thỡ ệ hệ số khuyếch tỏn đạt được dựng thẳng so với đ ểm gốc và mi ∞theo cụng thức [78]:
2 1 2 1 2 2 4 1 − − ∞ = t t m m m h D π (3.2)
Cỏc hệ ố s được tớnh toỏn và trỡnh bày trong bảng 3.2:
Bảng 3.2: Hệ số tớnh toỏn ở 3 mức nhiệt độ
Nhiệt độ T (0C) Độ dốc (%/h1/2) D (mm2/h)
55 0,0879 0,000856
85 0,1190 0,001401
98 0,1780 0,003790
Như vậ y, cú th vạể ch được đường D theo nhi t ệ độ trong bi u ể đồ Arrhenius (hỡnh 3.9). Dựa vào cụng thức (2.2) ta tớnh được năng lượng hoạt hoỏ Ea = 0,422eV (9,632kcal/mol).
kcal/mol [46]. Nế đu em so sỏnh giỏ trị này với giỏ trị thu được từ thực nghiệm, thỡ thấy rằng cỏc giỏ trị đ ú là x p x . i u này cho phộp gi thuyế ằấ ỉ Đ ề ả t r ng quỏ trỡnh khuy ch tỏn ế b ị ảnh hưởng bởi ma trận nhựa.
Bề mặt nh a epoxy/thu tinh dường như khụng ự ỷ đúng vai trũ quan trọng. Nhận xột này cũng được cỏc tỏc giả khỏc đưa ra [61] khi thấy cơ chế động học khuyếch tỏn là tương tự ớ v i ma trận epoxy và v i c ng m t ma trậớ ũ ộ n c a s i thu tinh. ủ ợ ỷ
Hỡnh 3.9: Hệ ố s khuyếch tỏn D trong biểu đồ Arrhenius
Từ kết qu nghiờn c u xỏc định h sốả ứ ệ khuy ch tỏn D t i m i nhi t độ, cú th so ế ạ ỗ ệ ể sỏnh quan hệ D vào nhiệt độ thực nghiệm với lý thuyết theo định luật Fick trong hỡnh 3.7. Từ đ ú thấy rằng, lỳc đầu định luật Fick trựng hoàn toàn với cỏc đ ểi m thớ nghiệm. Nếu tỏch khỏi gốc thời gian, cỏc đường biểu diễn lý thuyết tỏch ra một chỳt so với cỏc đ ể đi m o đạc. Nh ng i m khỏc nhau này cú th ch p nh n được v i nhiệt độ 85°C và ữ đ ể ể ấ ậ ớ 98°C, nhưng 55°C thỡ sựở khỏc nhau l n h n. S chờnh l ch này đến t gi thuy t v ớ ơ ự ệ ừ ả ế ề hấp thụ nước trong vật liệu với chỉ ộ ệ ố m t h s khuy ch tỏn. ế
Để giải quy t v n ế ấ đề này, Jacobs và Jones ó đ đề xu t m t mụ hỡnh [47] phỏt ấ ộ triển dựa trờn phỏt biểu c a Shen và Springer [78], miờu t quỏ trỡnh khuy ch tỏn nước ủ ả ế trong vật liệu composite được gia cố ằ b ng cỏc sợi thuỷ tinh.
một pha khụng cụ đặc và một pha cụ đặc. Hệ ố s hấp th c a vật liệụ ủ u ch ph thu c vào ỉ ụ ộ mật độ của hai pha này. Mụ hỡnh này b qua vi c t o cỏc liờn k t hydro t n t i trong ỏ ệ ạ ế ồ ạ cỏc phõn tử nước và cỏc nhúm hydroxớt trong vật li u. Maggana và Pissis [62] ó thay ệ đ đổi mụ hỡnh của Jacobs và Jones khi ch rừ r ng cỏc pha ớt cụ đặc h n tương ng với ỉ ằ ơ ứ pha khuyếch tỏn phần l n nớ ước như nước tr ng (phương thức 1). ố
Khuyếch tỏn trong pha cụ đặc được kiểm soỏt bởi việc tạo ra cỏc liờn kết hydro giữa cỏc phõn tử nước và cỏc đ ểi m hỳt nước t n t i trong vậồ ạ t li u (phương th c 2). C ệ ứ ơ