Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phòng thíDữ liệuHạngHiệu
B.6. Ví dụ: Đồng trong bột đậu nành (μg/g)
độ lệch chuẩn của trung bình mẫu:
sx = (B.7)
và độ lệch chuẩn trong mẫu:
sw = (B.8)
trong đó tổng được lấy cho các mẫu (t = 1, 2, …, g). Cuối cùng, tính độ lệch chuẩn giữa các mẫu:
ss = (B.9)
CHÚ THÍCH: Thay cho việc sử dụng dãy, có thể sử dụng độ lệch chuẩn giữa phần thử như st = wt/ .
B.4. Quy trình kiểm tra độ ổn định
a) Sử dụng phòng thí nghiệm đã tiến hành kiểm tra tính thuần nhất. Sử dụng cùng phương pháp đo và đo cùng đặc trưng vật liệu thử.
b) Cho phép thời gian trễ giữa các phép thử tính thuần nhất và thử độ ổn định tương tự với thời gian trễ sẽ có khi các bên tham gia thử nghiệm thành thạo thử mẫu.
c) Chọn ngẫu nhiên g mẫu, trong đó g ≥ 3.
d) Chuẩn bị hai phần thử từ mỗi mẫu sử dụng các kỹ thuật tương tự như với kiểm tra tính thuần nhất. e) Lấy các phần chia thử 2g theo thứ tự ngẫu nhiên, có được kết quả đo yt,k trên từng phần, hoàn tất toàn bộ chuỗi phép đo trong các điều kiện lặp lại.
f) Tính trung bình chung của các phép đo thu được trong thử nghiệm độ ổn định.
B.5. Chuẩn mực đánh giá đối với kiểm tra độ ổn định
So sánh trung bình chung của các phép đo thu được trong kiểm tra tính thuần nhất với trung bình chung của các kết quả thu được trong kiểm tra độ ổn định. Các mẫu có thể được coi là đủ ổn định nếu:
(B.10)
Nếu chuẩn mực này không đáp ứng, kiểm tra xem có thể cải tiến được quy trình chuẩn bị và lưu giữ mẫu không.
B.6. Ví dụ: Đồng trong bột đậu nành (μg/g)
Trong chương trình thử nghiệm thành thạo bột đậu nành được sử dụng như vật liệu thử, độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo được đặt ở = 1,1 μg/g sử dụng các kết quả thực nghiệm độ chụm. Theo chuẩn mực (B.1), độ lệch chuẩn giữa các mẫu cần không lớn hơn
0,3 x 1,1 = 0,330 μg/g
Đối với kiểm tra độ thuần nhất, 12 mẫu bột đậu nành chuẩn bị cho chương trình thử nghiệm thành thạo được chọn ngẫu nhiên và hàm lượng chì của hai phần thử từ mỗi mẫu được xác định. Dữ liệu được cho trong Bảng B.1 cùng với trung bình mẫu và độ rộng giữa phần chia thử.
trung bình chung = 10,02 μg/g độ lệch chuẩn của trung bình mẫu sx = 0,340 μg/g độ lệch chuẩn trong mẫu sw = 0,246 μg/g và do đó
độ lệch chuẩn giữa các mẫu ss = 0,292 μg/g
Giá trị này nhỏ hơn 0,330 μg/g nên có thể kết luận rằng các mẫu đủ thuần nhất để sử dụng trong chương trình thử nghiệm thành thạo.
Đối với kiểm tra độ ổn định, ba mẫu được thử ở phòng thí nghiệm đó sau một tháng và đưa ra kết quả trung bình là = 10,78 μg/g. Hiệu - = 0,76 μg/g vượt quá 0,3 = 0,33 μg/g nên phải kết luận là các mẫu không đủ độ ổn định.
Bảng B.1 - Kết quả đo đối với kiểm tra độ thuần nhất, đồng trong bột đậu nành (mg/g)
Số mẫu t Phần thử 1 Phần thử 2 Trung bình mẫu xt,. Độ rộng giữa phần thử wt 1 10,5 10,4 10,45 0,1 2 9,6 9,5 9,55 0,1 3 10,4 9,9 10,15 0,5 4 9,5 9,9 9,70 0,4 5 10,0 9,7 9,85 0,3 6 9,6 10,1 9,85 0,5 7 9,8 10,4 10,10 0,6 8 9,8 10,2 10,00 0,4 9 10,8 10,7 10,75 0,1 10 10,2 10,0 10,10 0,2 11 9,8 9,5 9,65 0,3 12 10,2 10,0 10,10 0,2 PHỤ LỤC C (Quy định) PHÂN TÍCH ỔN ĐỊNH