Phương pháp phun băng nguội nhanh được thực hiện lần đầu tiên bởi nhóm nghiên cứu của P. Duwez ở Viện Công nghệ Califonia (Caltech) vào năm 1960. Nhóm này đã chế tạo thành công một số hợp kim vô định hình như AuSi, AgCu, AgGe,… [5, 6, 19]. Đây là kỹ thuật hóa rắn nhanh hợp kim nóng chảy. Ban đầu, người ta dùng phương pháp này để tạo dung dịch rắn giả bền cho kim loại, sau đó được phát triển để tạo ra hợp kim rắn giữ được cấu trúc của hợp kim nóng chảy, tức là phải rắn nhanh và có dạng băng, gọi là băng nguội nhanh.
Nguyên tắc của phương pháp này là dùng một trống quay có bề mặt nhẵn bóng với tốc độ cao làm môi trường thu nhiệt của hợp kim nóng chảy. Hợp kim được đốt nóng chảy trong một ống thạch anh nằm trong lò cảm ứng cao tần. Ống thạch anh này được thiết kế có một khe hẹp gần sát bề mặt trống. Dùng một dòng khí nén (thường là các khí trơ để tránh oxy hóa) thổi hợp kim nóng chảy lên bề mặt trống quay. Vì miệng vòi phun đặt rất gần mặt trống nên hợp kim bị dàn mỏng và rất dễ bị lấy nhiệt, đồng thời nhờ trống quay với tốc độ cao nên hợp kim vừa bị làm lạnh nhanh, vừa bị dàn mỏng kéo thành băng dài.
Có ba loại thiết bị dùng để thực hiện phương pháp phun băng nguội nhanh là: thiết bị phun băng nguội nhanh trống quay đơn trục, thiết bị phun băng nguội nhanh trống quay hai trục và thiết bị phun băng nguội nhanh li tâm. Tuy nhiên, trong cả nghiên cứu và thực tế sản xuất thì phương pháp trống quay đơn được sử dụng phổ biến hơn vì sự đơn giản trong cấu tạo và vận hành.
23
a) b)
Hình 2.1. Sơ đồ khối hệ phun băng nguội nhanh trống quay đơn trục (a), Ảnh chụp dòng hợp kim nóng chảy trên mặt trống quay (b).
Hợp kim được đặt trong ống thạch anh có đường kính đầu vòi cỡ 0,5 – 1 mm và đặt gần sát bề mặt trống đồng. Hợp kim được làm nóng chảy nhờ dòng điện cao tần, sau đó chịu áp lực nén của dòng khí trơ Ar, chảy qua đầu vòi, phun lên mặt trống đồng đang quay. Giọt hợp kim được dàn mỏng và bám lên mặt trống đồng trong thời gian t 10−3−10−2s và nhanh chóng được làm nguội với tốc độ cỡ 104 – 107 K/s. Tốc độ làm nguội có thể thay đổi bằng cách điểu chỉnh tốc độ quay của trống đồng. Tùy thuộc vào tốc độ quay của trống và loại vật liệu, băng nguội nhanh có độ dày từ 20 – 60m, chiều rộng từ một vài đến vài chục nm.
Công nghệ phun băng nguội nhanh hiện đang được ứng dụng rất rộng rãi để chế tạo các hợp kim dạng băng mỏng có cấu trúc vô định hình. Ưu điểm của nó là tiến hành đơn giản, giá thành thấp và kết hợp một cách liên tục các công đoạn của kỹ thuật luyện kim nên dễ dàng được triển khai ở quy mô công nghiệp. Nhược điểm của nó là chỉ cho phép chế tạo các hợp kim vô định hình dạng băng mỏng, mà không thể tạo ra các hợp kim vô định hình dạng khối.
24
Nd-Fe-B/Fe-Co dựa trên nền hợp kim Nd16Fe76B8 và Fe65Co35 (30%) bằng phương pháp phun băng nguội nhanh. Mẫu băng có tích năng lượng từ cực đại đạt 16,75 MGOe, nhiệt độ Curie 747 K và lực kháng từ cỡ 9,27 kOe.
Hình 2.2. Đường cong từ trễ của mẫu: Fe65Co35 (a), Nd16Fe76B8 (b), Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 (c).
Mẫu băng Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 được chế tạo ở tốc độ tối ưu có nhiệt độ Curie Tc, từ độ bão hòa Ms, từ dư Mr, lực kháng từ Hc lần lượt là 747 K, 130,6 emu/g (tại H = 40 kOe), 89,1 emu/g, 9,27 kOe và trong điều kiện tối ưu thì tích năng lượng từ cực đại (BH)max có thể lên tới 16,75 MGOe. Đường cong từ trễ của băng Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 khá vuông, không “lồi lõm”, thể hiện sự trao đổi tốt giữa hai pha.
25
Hình 2.3. Ảnh FESEM của mẫu Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 với tốc độ trống quay là 25
m/s.
Kích thước nano của các hạt vào cỡ 50 – 100 nm.
Bảng 2.1. Thông số từ của một số nam châm nanocomposite Nd-Fe-B đã được chế tạo bằng phương pháp nguội nhanh có ủ nhiệt [1].