Phương pháp thiêu kết bằng xung điện plasma (SPS) được phát triển đầu tiên vào những năm 1930 nhưng tới năm 1980 thì công nghệ SPS mới được sử dụng tại nhiều phòng nghiên cứu, đặc biệt là Nhật Bản.
Sơ đồ cấu trúc của thiết bị thiêu kết xung điện plasma được biểu thị ở hình sau:
33
Hình 2.11. Sơ đồ cấu trúc của thiết bị thiêu kết xung điện plasma.
Bộ phận thiêu kết xung điện tương tự bộ phận của thiết bị ép nóng thông thường: bột được cho vào khuôn ép áp lực cao và được ép đơn trục, áp lực ép có thể được điều khiển và thay đổi trong quá trình thiêu kết. Điều khác biệt là ở thiết bị ép nóng, nhiệt được sinh ra bởi phần tử phát nhiệt và truyền nhiệt cho bột thiêu kết, khiến tốc độ nâng nhiệt bị giới hạn và thời gian thiêu kết rất lâu. Còn trong thiết bị thiêu kết plasma, xung điện một chiều được dẫn qua khuôn ép (khuôn làm từ vật liệu dẫn điện, nhiệt) hoặc chạy trực tiếp qua mẫu giúp tốc độ nâng nhiệt nhanh (cỡ 600 K/phút), thời gian thiêu kết được rút ngắn. Quá trình thiêu kết thực hiện trong buồng chân không và có hệ thống làm nguội bằng nước. Dòng điện một chiều được tạo ra và duy trì nhờ bộ tạo xung và xung điện có thời gian sống khoảng 3,3 ms.
Một số ưu điểm nổi bật của SPS là:
- Tốc độ nâng, hạ nhiệt nhanh nên thời gian thiêu kết được rút ngắn. - Có thể sử dụng lực ép lên đến 500 MPa cao hơn so với ép nóng
thông thường (cỡ 50 – 100 MPa).
- Nhiều vật liệu có thể được kết khối tại nhiệt độ thiêu kết khá thấp. Với nhiều ưu điểm vượt trội, SPS được ứng dụng để chế tạo nanocomposite tinh thể dị hướng dạng khối. Năm 2010, W. Q. Liu và cộng sự
34
[28] đã công bố nam châm dị hướng chế tạo bằng phương pháp SPS với mật độ khối cao hơn rất nhiều so với nam châm kết dính thông thường. Kết quả khảo sát cấu trúc nam châm dị hướng này khá rõ ràng với kết tinh định hướng theo trục c của tinh thể Nd2Fe14B được quan sát thông qua các đỉnh 001 trên giản đồ XRD. Tính chất từ thu được khá cao đối với loại nam châm này (hình 2.12).
Hình 2.12. Vi cấu trúc và tính chất từ của nam châm dị hướng NdFeB chế tạo bằng phương pháp SPS.