Phương pháp ép nóng đẳng tĩnh (HIP) được thực hiện ép bằng khí trơ ở nhiệt độ và áp suất cao [13]. Quy trình HIP được mô tả trên hình 2.9. Các mẫu bột hợp kim nguội nhanh có thể tự kết dính mà không cần keo hữu cơ để tạo thành NCĐH có mật độ cao. có từ trường không có từ trường Từ trường (Oe) Nhiệt độ oC Nhiệt độ oC có từ trường không có từ trường có từ trường không có từ trường
31
Hình 2.9. Sơ đồ quá trình ép nóng đẳng tĩnh
a) Vỏ bọc mẫu vật liệu, b) Cho mẫu vào vỏ bọc, c) Hút chân không, d) Hàn vỏ bọc mẫu, e) Ép nóng đẳng tĩnh, f) Sản phẩm. e) Ép nóng đẳng tĩnh, f) Sản phẩm.
Vỏ bọc mẫu thường được chế tạo bằng đồng. Ống đầu được hàn kín một đầu, vệ sinh sạch bằng cồn. Các băng nguội nhanh được nghiền thành bột rồi cho vào các ống đồng. Sau đó tiến hành hút chân không và bịt kín đầu còn lại. Tiếp theo, đưa các ống bọc mẫu này vào buồng áp lực của thiết bị HIP (hình 2.10b). Sau đó, buồng áp lực được đậy kín, khóa chốt an toàn và tiến hành chạy theo quy trình đã được cài đặt sẵn. Các thông số như nhiệt độ, áp suất, thời gian được cài tự động trên máy tính.
a) b)
Hình 2.10. a) Ảnh chụp thiết bị HIP tại Viện khoa học Vật liệu. b) Sơ đồ mô tả buồng mẫu.
Để chế tạo được vật liệu nanocomposite bằng phương pháp HIP, ta cần dùng các phương pháp hỗ trợ: ép định hướng các hạt tinh thể trước quá trình
32
HIP, giữ nguyên cấu trúc dị hướng của các băng nguội nhanh trước quá trình HIP.
Kết quả chế tạo một số hệ nanocomposite nền Nd-Fe-B bằng phương pháp HIP của nhóm tác giả [1] được trình bày ở bảng 2.3. Với áp suất ép 20000 Psi ở nhiệt độ 950oC, mật độ khối của các mẫu khá cao (phần lớn đều
7.6 g/cm3). Với áp suất 7500 Psi ở nhiệt độ 800oC, các mẫu Nd-Fe-B pha Ti, Zr, Tb đã kết khối tốt.
Bảng 2.3. Các điều kiện công nghệ và thông số từ của một số hệ nanocomposite nền Nd-Fe-B chế tạo bằng phương pháp HIP.
Có thể thấy rằng, phương pháp HIP là phương pháp có thể chế tạo được NCĐH mật độ cao, thay thế cho phương pháp ép kết dính truyền thống.