Trƣớc khi tiến hành các thí nghiệm, chế phẩm màu từ các nguồn nguyên liệu đƣợc tách chiết và thu hồi theo các quy trình dƣới đây.
Hình 2.4. Quy trình tách chiết và thu hồi chế phẩm màu tím từ lá Cẩm tươi Lá Cẩm tƣơi Nƣớc cất (85−90 °C, 40 phút) Trích ly lần 1 Tỉ lệ dung môi:nguyên liệu: 2:1 (v/w) Lọc 1 Dịch chiết 1 Bã 1 Nƣớc cất Trích ly lần 2 (85−90 °C, 20 phút) 3:2 (v/w) Lọc 2 Dịch chiết 2 Dịch chiết tổng
Cô quay chân không 40°C
Sấy đông khô Bột màu
* Trích ly lần 1:
Lá Cẩm tím sau khi rửa sạch, để ráo đƣợc trích ly bằng dung môi là nƣớc cất trong bể ổn nhiệt ở 85−90 °C trong 40 phút theo tỷ lệ 200 ml nƣớc cất: 100 g lá cẩm tƣơi.
* Lọc 1:
Sau khi trích ly, tiền hành quá trình lọc hỗn hợp thu đƣợc qua 2 giai đoạn. Giai đoạn đầu lọc thô nhằm thu lại phần bã lớn để sử dụng cho quá trình tiếp theo. Dịch chiết thô thu đƣợc sau giai đoạn đầu đƣợc đƣa vào máy lọc chân không thực hiện giai đoạn thứ hai nhằm loại bỏ các loại cặn nhỏ còn sót lại và thu dịch chiết màu tím, trong gọi là dịch chiết 1.
* Trích ly lần 2:
Phần bã thu đƣợc từ giai đoạn đầu của quá trình lọc 1 đƣợc trích ly lần thứ 2 với 150 ml nƣớc cất cho 100 g nguyên liệu lá Cẩm tƣơi ban đầu, trong bể ổn nhiệt ở 85−90 °C, thời gian 20 phút.
* Lọc 2:
Hỗn hợp thu đƣợc sau quá trình trích ly lần 2 đƣợc đƣa vào quá trình lọc với hai giai đoạn tƣơng tự nhƣ quá trình lọc 1. Sau quá trình này thu đƣợc dịch chiết 2. * Cô quay chân không:
Dịch chiết 1 và dịch chiết 2 đƣợc trộn lẫn tạo thành dịch chiết tổng sau đó đƣợc mang đi cô quay chân không ở 40 °C để loại bỏ bớt dung môi, tạo thành dạng cao màu tím. Thời gian cô quay phụ thuộc vào lƣợng dịch chiết.
* Sấy đông khô:
Cao màu tím thu đƣợc sau quá trình cô quay chân không đƣợc sấy đông khô tạo thành bột màu tím.
2.2.1.2. Phương pháp thu nhận chế phẩm màu vàng từ quả Dành dành [6][15]
Hình 2.5. Quy trình tách chiết và thu hồi chế phẩm màu vàng từ quả Dành dành
* Trích ly:
Bột Dành dành sấy khô đƣợc trích ly trong bóng tối bằng ethanol 50% trong bể ổn nhiệt ở 70 °C, thời gian 30 phút, tỷ lệ dung môi: nguyên liệu là 6:1 (ml/g). * Lọc:
Hỗn hợp sau khi trích ly đƣợc mang đi lọc qua hai giai đoạn. Giai đoạn đầu lọc thô để loại bỏ phần bã lớn, giai đoạn thứ hai là lọc tinh bằng máy lọc chân không để loại bỏ hết phần cặn nhỏ, thu dịch chiết trong, màu vàng.
Malto dextrin Bã Trích ly (70 °C, 30 phút) Tỉ lệ dung môi:nguyên liệu: 6:1 (v/w) Lọc Bột màu vàng Bột dành dành sấy khô Ethanol 50%
Cô quay chân không 50 °C
Sấy phun
Ethanol 50%
* Cô quay chân không:
Dịch chiết thu đƣợc sau quá trình lọc đƣợc loại bỏ dung môi thông qua quá trình cô quay chân không ở 50 °C. Thời gian cô quay phụ thuộc vào lƣợng dịch chiết sử dụng.
* Sấy phun:
Dịch chiết thu đƣợc sau quá trình cô quay đƣợc bổ sung maltodextrin với tỷ lệ maltodextrin: chất khô trong dịch trích = 25:1 (w/w) và đƣa vào quá trình sấy phun với nhiệt độ tác nhân sấy 160 °C, nồng độ chất khô ban đầu 15% (w/w), tốc độ đầu phun ly tâm 20.500 vòng/phút. Sau quá trình sấy phun thu đƣợc bột màu vàng.