L ời cam đoan
2.3.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết
Vật liệu cách nhiệt không phải là một vật liệu mới vì sản phẩm này hiện đang được sử dụng phổ biến ở nước ta. Nghiên cứu về vật liệu cách nhiệt cũng không quá xa lạ với nhiều sinh viên chuyên ngành xây dựng. Nhưng đối với sinh viên ngành dệt may, vật liệu cách nhiệt nói chung và vật liệu cách nhiệt dạng xơ nói riêng là những vật liệu tương đối mới. Để tìm hiểu và nghiên cứu về loại vật liệu này cần rất nhiều thời gian nghiên cứu lý thuyết để có cái nhìn tổng quan về vật liệu cách nhiệt.
Bên cạnh đó, việc nghiên cứu các tài liệu lý thuyết giúp sinh viên hiểu được các cơ chế truyền nhiệt và cách nhiệt qua vật liệu nói chung và vật liệu dạng xơ nói riêng,
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 52 Khóa 2012B
các yếu tố ảnh hưởng đến các cơ chế này. Từ đó có cơ sở để so sánh và đánh giá khả năng cách nhiệt của các loại vật liệu.
Ngoài ra, việc nghiên cứu các bài báo, các luận án và các công trình nghiên cứu của các tác giả trong và ngoài nước về vật liệu cách nhiệt giúp sinh viên có thêm cơ sở lý luận cho việc so sánh, đánh giá khả năng cách nhiệt của vật liệu cũng như các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng cách nhiệt của vật liệu.
Cuối cùng là việc nghiên cứu các quy trình thí nghiệm, các tiêu chuẩn thí nghiệm của các loại vật liệu xây dựng để đảm bảo quy trình thí nghiệm tấm xơ khoáng cách nhiệt là hợp lý, kết quả thí nghiệm đạt độ chuẩn xác cao và kết quả nghiên cứu của luận án càng thêm ý nghĩa.
2.3.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm:
Hệ số dẫn nhiệt của vật liệu được đo theo tiêu chuẩn GOST 30.256-94.
Xác định cấu tạo của vật liệu bằng phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử SEM.
Xác định khối lượng riêng dựa theo tiêu chuẩn ASTM C128-88 và phương pháp xác định khối lượng riêng của một số vật liệu xây dựng.
Xác định khối lượng thể tích của mẫu vật liệu dựa theo tiêu chuẩn ASTM C303- 10
Sử dụng phần mềm Excel vẽ biểu đồ quan hệ giữa khối lượng thể tích với hệ số
dẫn nhiệt và cách nhiệt của vật liệu.
2.3.3. Đánh giá kết quả thí nghiệm:
Dựa vào kết quả đo hệ số dẫn nhiệt của các mẫu, sử dụng phần mềm Excel để vẽ các biểu đồ thể hiện quan hệ giữa hệ số dẫn nhiệt với khối lượng thể tích. Từ đó tìm
ra quy luật biến thiên của hệ số dẫn nhiệt theo khối lượng thể tích cũng như khoảng cách nhiệt tối ưu của vật liệu.
Dựa vào kết quả đo hệ số dẫn nhiệt thực tế với hệ số dẫn nhiệt được công bố bởi nhà cung cấp, sử dụng phần mềm Excel vẽ biểu đồ để so sánh và cho thấy ảnh hưởng
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 53 Khóa 2012B
của khối lượng thể tích đến khả năng cách nhiệt của vật liệu trong điều kiện môi trường và khí hậu cụ thể ở Việt Nam.
2.4. Vật liệu thí nghiệm:
Vật liệu được chọn để thí nghiệm là mẫu xơ khoáng dạng tấm có các thông số như bên dưới:
Bảng 2.1: Thông số các mẫu vật liệu thí nghiệm:
Nguyên liệu Ký hiệu thương mại
Nhãn hiệu Nhà cung cấp Kích thước
(mm)
Tấm xơ
khoáng
MG Board 040 Tombo Nichias (Indonesia)
1.200 x 600 x 50
Phương án thí nghiệm độ dẫn nhiệt thay đổi theo khối lượng thể tích như bảng
bên dưới:
Bảng 2.2: Phương án thí nghiệm độ dẫn nhiệt:
Mẫu đo λ Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Số lớp xếp chồng (lớp) 1 2 3 4
Độ dày mẫu (mm) 50 50 50 50
Khối lượng thể tích γ (kg/m3) 1γ 2γ 3γ 4γ
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 54 Khóa 2012B
2.5. Thiết bị thí nghiệm:
2.5.1. Kính hiển vi điện tử quét Hitachi FE-SEM S-4800:
Đây là thiết bị có độ phân giải cao (M: x25 - x800.000, λ=1nm, U = 0,5 - 30kV).
Hình 2.1: Kính hiển vi quét Hitachi FE-SEM S-4800
Nguyên lý hoạt động của thiết bị:
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, thường viết tắt là SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Kính hiển vi điện tử quét là thiết bị có khả năng quan sát bề mặt của mẫu vật, bao gồm: súng điện tử, tụ kính, buồng tiêu bản, hệ thống đầu dò điện tử, hệ thống khuếch đại - máy tính và màn hình để quan sát ảnh. Chùm điện tử xuất phát từ súng điện tử đi qua tụ kính, rồi vật kính, sau đó chùm tia hội tụ và quét trên toàn bộ bề mặt của mẫu, sự tương tác của chùm điện tử tới với bề mặt mẫu tạo ra các tia khác nhau
(điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược, điện tử Auger, tia huỳnh quang catot, tia X đặc trưng...). Hình ảnh hiển vi điện tử quét được phản ảnh lại bởi các điện tử thứ cấp và điện tử tán xạ ngược thu được nhờ các đầu dò gắn bên sườn của kính. Tia X đặc trưng
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 55 Khóa 2012B
có khả năng phản ánh thành phần nguyên tố trong mẫu phân tích nhờ bộ phân tích phổ tán sắc năng lượng tia X.
2.5.2. Bình tỷ trọng: (Picnometer 100ml)
Hình 2.2: Bình tỷ trọng
2.5.3. Cân điện tử Sartorius - Đức:
Thông số kỹ thuật
- Khả năng cân tối đa: 220g
- Khả năng cân tối thiểu: 0,1mg
- Độ tuyến tính: ≤ ± 0,2mg
- Độ lặp lại: ≤ ± 0,1mg
- Có bộ bảo vệ quá tải cho cân
- Có lồng kính chắn gió để kết quả không bị dao động trong khi cân
- Vật liệu chế tạo cân đồng nhất
- Kích thước đĩa cân: Ø 80mm
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 56 Khóa 2012B
2.5.4. Tủ sấy Memmert – Đức:
Tủ sấy mẫuUNB 400 Thông số kỹ thuật
- Dung tích: 53 lít
- Kích thước buồng sấy: 400 x 400 x 330mm.
- Đối lưu tự nhiên.
- Màn hình hiện thị số.
- Điều chỉnh thời gian từ 0 – 99h59.
- Điều chỉnh nhiệt độ từ nhiệt độ phòng tới
220oC.
- Độ chính xác nhiệt đô: 0,5oC. - Có chức năng bảo vệ quá nhiệt kép.
2.5.5. Thiết bị đo độ dẫn nhiệt МИТ-1 (RUSSIAN):
Thông số kỹ thuật
- Thiết bị đo hệ số dẫn nhiệt λkỹ thuật số МИТ-1 (RUSSIAN). - Phạm vi đo: 0,03 ÷ 0,2 (W/mK)
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 57 Khóa 2012B
2.6. Chuẩn bị thí nghiệm:
2.6.1. Xác định kích thước xơ và cấu trúc của tấm xơ khoáng:
Để khảo sát kích thước xơ và cấu trúc của tấm vật liệu cách nhiệt từ xơ khoáng (đường kính xơ, tiết diện xơ, sự phân bố và vi cấu trúc tấm xơ, sự liên kết giữa các xơ trong tấm xơ), mẫu vật liệu được chụp SEM (Scanning Electron Microscope) tại phòng thí nghiệm công nghệ Nano, Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí Minh.
− Chuẩn bị mẫu vật liệu có kích thước: 1 x 1 x 1 cm
− Mẫu được cắt cẩn thận để bề mặt mẫu không có vết xước hay biến dạng.
− Xơ khoáng là vật liệu có hệ số dẫn điện thấp nên cần được sấy khô và phủ một lớp vật liệu dẫn điện cực mỏng lên bề mặt.
2.6.2. Xác định khối lượng riêng của tấm xơ khoáng:
Hiện nay vẫn chưa có phương pháp hay tiêu chuẩn cụ thể để xác định khối lượng riêng của vật liệu này. Thông qua quá trình nghiên cứu phương pháp xác định
khối lượng riêng của một số vật liệu xây dựng [5] và phương pháp xác định khối lượng riêng và độ ẩm của vật liệu dạng hạt mịn, ASTM C128-88 [39]. Quy trình thí nghiệm khối lượng riêng của tấm xơ khoáng như sau:
2.6.2.1. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm:
Cắt nhỏ mẫu vật liệu xuống kích thước khoảng 1mm. 2.6.2.2. Dụng cụ thí nghiệm: − Bình tỷ trọng có vạch chuẩn − Cân điện tửcó độchính xác đến ± 0,1mg − Tủ sấy − Pipet 2.6.2.3. Tiến hành thí nghiệm:
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 58 Khóa 2012B
− Lấy mẫu đã chuẩn bịđem sấy ở nhiệt độ 110oC đến khối lượng không đổi.
− Bình tỷ trọng được rửa sạch, sấy khô, đem cân được mb.
− Cho mẫu đã sấy khô vào bình tỷ trọng 100 ml, mẫu chiếm khoảng 50% thể tích
bình, cân được khối lượng mb+m.
− Cho nước vào bình tỷ trọng đã chứa mẫu cho đến khi mẫu vật liệu hoàn toàn ngập trong nước, ngâm 24 giờ. Sau đó cho thêm nước vào, lắc ngấm 3 lần cách nhau 1 giờ.
− Tiếp tục cho thêm nước vào bình đến vạch định mức, cân được khối lượng m2.
− Cho nước và vật liệu trong bình ra ngoài, sau đó rửa sạch và sấy khô bình. Tiếp
theo cho nước vào bình đến vạch định mức, đem cân được khối lượng m1.
2.6.2.4. Tính toán kết quả: 1 2 . n R G G m m γ γ = + − [g/m3] (2.1)
Trong đó: G = mb+m - mb: khối lượng của mẫu sau khi sấy khô, g
1
m : khối lượng của bình tỷ trọng chỉ chứa nước, g
2
m : khối lượng của bình tỷ trọng chứa mẫu vật liệu và nước, g
n
γ : khối lượng riêng của nước, γn= 1g/cm3
R
γ : khối lượng riêng của xơ khoáng, g/cm3
2.6.3. Xác định khối lượng thể tích của tấm xơ khoáng:
2.6.3.1. Tiêu chuẩn thí nghiệm:
Khối lượng thể tích của mẫu vật liệu được xác định theo tiêu chuẩn ASTM C303-10 [40], tại phòng thí nghiệm vật liệu xây dựng, công ty SGS Việt Nam.
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 59 Khóa 2012B
− Chuẩn bị 5 mẫu có kích thước (dài x rộng) = (200mm x 100mm).
− Vị trí lấy mẫu trên tấm vật liệu như hình bên dưới:
Hình 2.3: Vị trí lấy mẫu thí nghiệm khối lượng thể tích
2.6.3.3. Dụng cụ thí nghiệm:
− Kim để đo độ dày vật liệu (đường kính nhỏhơn 3mm và trọng lượng nhỏ hơn 2 gram) để đảm bảo trong quá trình đo không làm ảnh hưởng đến độ dày của vật liệu.
− Cân đện tửcó độchính xác đến ± 0,1mg
− Tủ sấy
2.6.3.4. Tiến hành thí nghiệm:
− 5 mẫu được sấy khô ở nhiệt độ 110oC
− Đem cân được khối lượng G1, G2, G3, G4, và G5
− Sau đó từng mẫu được đo độ dày tại 4 vị trí như hình bên dưới và lấy giá trị trung bình đểđược độ dày của từng mẫu.
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 60 Khóa 2012B
Hình 2.4: Vị trí đo độ dày
2.6.3.5. Tính toán khối lượng thể tích:
o G V
γ = [g/cm3] (2.2)
Trong đó: Vo =20 10× ×δ , thể tích tự nhiên của mẫu, cm3 G: Khối lượng của vật liệu sau khi sấy khô, g
γ: Khối lượng thể tích của vật liệu, g/cm3
δ: là độ dày của từng mẫu, cm
2.6.4. Xác định độ rỗng của tấm xơ khoáng:
Độ rỗng của tấm xơ khoáng được xác định thông qua khối lượng riêng và khối lượng thể tích của vật liệu theo côngthức:
1 o .100% a r γ γ = − (2.3) Trong đó: o
γ : khối lượng thể tích của tấm vật liệu mẫu [kg/m3], đại lượng này có được thông qua quá trình thí nghiệm mục 2.6.3
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 61 Khóa 2012B
a
γ : khối lượng riêng của tấm vật liệu mẫu [kg/m3], đại lượng này có được thông qua quá trình thí nghiệm mục 2.6.2
2.6.5. Xác định hệ số dẫn nhiệt của các tấm xơ khoáng:
2.6.5.1. Tiêu chuẩn thí nghiệm:
Hệ số dẫn nhiệt của vật liệu được đo theo tiêu chuẩn GOST 30.256-94, được thực hiện trong phòng thí nghiệm với nhiệt độ 25oC, độẩm 65%.
2.6.5.2. Chuẩn bị mẫu:
Chuẩn bị 10 mẫu có kích thước (dài x rộng) = (120mm x 45mm).
2.6.5.3. Dụng cụ thí nghiệm:
Thiết bị đo hệ số dẫn nhiệt λ là thiết bị kỹ thuật số chuyên dụng model МИТ-1 (Liên Bang Nga) sản xuất năm 2014, phạm vi đo: 0,03 ÷ 0,2 ± 7% (W/m.K).
2.6.5.4. Tiến hành thí nghiệm:
Tiến hành đo hệ số dẫn nhiệt của vật liệu với các khối lượng thể tích khác nhau.
Để đảm bảo sự đồng nhất về tính chất của các mẫu thí nghiệm, việc thay đổi khối
lượng thể tích của các mẫu được thực hiện trên cùng một tấm mẫu của nhà sản xuất. Các mẫu cùng chủng loại được xếp chồng lên nhau thành 1, 2, 3, 4 lớp rồi được ép về
chiều dày của một lớp. Khi đó ta có được các mẫu đo có khối lượng thể tích 40, 80, 120 và 160 kg/m3 với cùng bản chất và thành phần cấu tạo.
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 62 Khóa 2012B
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 3.1. Cấu trúc của tấm xơ khoáng:
3.1.1. Đặc điểm xếp lớp:
Hình 3.1: Cấu trúc phân bố xơ trong tấm xơ khoáng
Xơ khoáng được sản xuất theo công nghệ phun thổi và xếp lớp như một dạng công nghệ sản xuất vải không dệt. Do đó vật liệu được phân bố theo lớp như được thể
hiện trên hình 3.1
3.1.2. Tính định hướng của xơ:
Xơ khoáng gần giống xơ thủy tinh, có tính cứng và giòn. Trong quá trình sản xuất các xơ được tạo ra bằng phương pháp nóng chảy, được kéo nhỏ bằng áp lực luồng khí nóng khiến cho phân bố của các xơ trong màng xơ là ngẫu nhiên. Màng xơ được ép thành lớp và được trải chồng lên nhau đến khi đủ khối lượng thể tích thì được ép thành tấm. Vì vậy có thể thấy ngoài đặc tính phân lớp thì trong từng lớp, xơ khoáng được phân bố ngẫu nhiên cả về tọa độ lẫn hướng. Điều này được kiểm tra qua ảnh hiển vi
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 63 Khóa 2012B
Hình 3.2:Thiết bị phun xơ theo phương pháp nóng chảy và phân bố các xơ
Trong ảnh hiển vi điện tử (SEM) theo hướng vuông góc với bề mặt tấm vật liệu (hình 3.2), ta thấy rằng các xơ được phân bố ngẫu nhiên trong tấm vật liệu, khoảng cách giữa các xơ và kích thước các lỗ rỗng tương đối lớn so với đường kính xơ.
Lỗ rỗng và sự phân bố ngẫu nhiên này tạo cho tấm xơ khoáng có đặc tính xốp và được coi là đồng nhất về cấu trúc.
3.1.3. Đặc điểm liên kết các xơ trong tấm vật liệu cách nhiệt:
Về lý thuyết của công nghệ sản xuất thì các xơ trong tấm xơ một phần được liên kết nhờ chất keo được phun vào trong khithổi xơ nóng chảy. Chúng được phun vào xơ trong khi xơ được kéo dài và làm nhỏ. Tuy nhiên do chúng không bị ép chặt và các điểm tiếp xúc không hoàn toàn nhận được keo. Vì vậy có thể thấy chúng được liên kết không hoàn toàn và có thể xé tách lớp bất cứ chỗnào, như trên hình 3.3a
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 64 Khóa 2012B
Hình (a) Hình ( b)
Hình 3.3: Đặc điểm liên kết giữa các xơ
Từ ảnh SEM hình 3.3b ta thấy rằng, kích thước các hạt keo là rất nhỏ và mật độ phân bố các hạt keo trên xơ tương đối thấp. Một số hạt keo còn phân bố trên thân xơ
ngay tại các điểm không có tiếp xúc với các xơ khác. Điều này cũng chứng minh tính phân bố ngẫu nhiêu của các hạt keo trong xơ. Và có thể thấy ảnh hưởng của chúng trong truyền nhiệt là không đáng kể.
3.2. Kích thước xơ trong tấm xơ khoáng:
Do đặc điểm của quá trình sản xuất, kích thước của các xơ trong tấm xơ khoáng như đường kính, tiết diện không có sự đồng nhất. Điều này được thể hiện rõ qua ảnh hiển vi điện tử (SEM) của mẫu vật liệu.
Nguyễn Ngọc Xuân Hoa 65 Khóa 2012B
Hình 3.4: Ảnh chụp SEM đường kính xơ
Quan sát ảnh (SEM) của mẫu trên hình 3.4 ta thấy rằng, đường kính của xơ khoáng trong tấm vật liệu không đồng đều và dao động trong khoảng 3-8 µm. Điều này cũng phù hợp với thông số đường kính xơ mà nhà cung cấp đưa ra là 4,5 ÷ 5 μm.
Tiết diện xơ gần như là hình tròn (hình 3.5a) và nhìn vào mặt cắt ngang của xơ