b. Điều kiện phản ứng chuyển hóa n-hexan trên xúc tác Pt/Al-SBA-16-0
2.2.1. Phương pháp phân tích nhiệt (TGA)
Trong phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng TGA người ta theo dõi sự
biến đổi khối lượng của mẫu phân tích theo nhiệt độ nhờ thiết bị gọi là “cân nhiệt”. Chương trình nhiệt độ được điều khiển bằng máy tính cho phép ấn định khoảng
nhiệt độ cần theo dõi tốc độ tăng nhiệt trong lò nung. Khi đã biết tốc độ tăng nhiệt
theo thời gian thì việc theo dõi sự biến đổi của mẫu theo thời gian cũng có giá trị
như là nhiệt độ. Nếu ghi sự biến đổi khối lượng (tính theo % so với khối lượng ban đầu của mẫu) theo nhiệt độ thì đường cong gọi là đường TG hay TGA.
Để nghiên cứu chi tiết hơnngười ta ghi tốc độ của sự biến đổi khối lượng tức là ghi đường dm/dt. Đường cong thu được gọi là đường DTG hay DTGA.
Sử dụng phối hợp đường DTG với đường TG có ưu điểm là cho biết chính xác hơn nhiệt độ bắt đầu xảy ra và kết thúc của quá trình biến đổi khối lượng của
chất nghiên cứu và nó cho biết rõ ràng các giai đoạn chồng lấp của quá trình. Vì vậy, trên giản đồ phân tích người ta thường ghi cả 2 đường TG và TGA.
Phương pháp phân tích nhiệt vi phân DTA có tham số được theo dõi là hiệu
số T giữa nhiệt độ của mẫu phân tích và nhiệt độ của mẫu chuẩn hoặc của
môi trường. Chất chuẩn được chọn sao cho trong khoảng nhiệt độ nghiên cứu nó
hấp thụ nhiệt chỉ để nóng lên mà không có bất kì hiệu ứng thu nhiệt hay tỏa nhiệt nào khác. Như thế, tuy cùng nằm trong một chế độ gia nhiệt như nhau nhưng mỗi
khi mẫu nghiên cứu xảy ra một quá trình thu nhiệt hay tỏa nhiệt thì nhiệt độ của nó
chênh lệch so với chất chuẩn [2]
Thực nghiệm:
Phân tích nhiệt trọng lượng của mẫu Zr-SBA-16 được phân tích tại phòng
XRD và Phân tích nhiệt, Khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên.