Chiều cao pic
h (A) Thời gian sục khí (s) Zn Cd Pb Cu 5 9,22.10-8 3,64.10-8 2,00.10-8 1,52.10-7 30 1,09.10-7 3,89.10-8 2,34.10-8 1,23.10-7 200 1,14.10-7 3,79.10-8 2,43.10-8 1,18.10-7 300 1,19.10-7 3,89.10-8 2,48.10-8 1,23.10-7 600 1,16.10-7 3,72.10-8 2,47.10-8 1,15.10-7 Qua bảng 2.4 chúng tôi nhận thấy khi thời gian sục khí là 300s thì chiều cao pic đạt giá trị lớn nhất, đồ thị đẹp, nền thấp. Vì vậy chúng tôi chọn thời
gian sục khí là 300s
II.4.1.2.6 Khảo sát thời gian cân bằng
Sau khi điện phân thường ngừng khuấy dung dịch, nếu dùng cực giọt
thuỷ ngân tĩnh hoặc cực màng thuỷ ngân điều chế tại chỗ trên bề mặt cực đĩa
thì cần có “thời gian nghỉ” tức là để yên hệ thống trong một khoảng thời gian
ngắn (5s – 60s) để lượng kim loại phân bố đều trên bề mặt cực. Để khảo sát
thời gian cân bằng tới phép đo chúng tôi tiến hành với các điều kiện đo như
các thí nghiệm trên và thay đổi thời gian nghỉ trong mỗi lần điện phân và
Bảng 2.5 Sự thay đổi chiều cao pic Zn, Cd, Pb, Cu theo thời gian cân bằng
Chiều cao
pic h (A) Thời gian cân bằng (s) Zn Cd Pb Cu 1 1,38.10-7 4,35.10-8 2,91.10-8 1,35.10-7 2 1,24.10-7 3,93.10-8 2,68.10-8 1,19.10-7 3 1,32.10-7 4,17.10-8 2,82.10-8 1,28.10-7 5 1,36.10-7 4,27.10-8 2,90.10-8 1,29.10-7 10 1,31.10-7 4,08.10-8 2,78.10-8 1,23.10-7 30 1,40.10-7 4,36.10-8 2,97.10-8 1,29.10-7
Qua kết quả thực nghiệm thu được ở bảng 2.5 chúng tôi thấy thời gian
cân bằng là 1s hay 30s thì chiều cao pic lớn nhưng đồ thị xấu, nền cao. Khi
thời gian cân bằng tăng từ 2s đến 5s thì chiều cao pic tăng nhưng thời gian
cân bằng là 10s thì chiều cao pic lại giảm. Vì vậy chúng tôi chọn thời gian cân
bằng là 5s
II.4.1.2.7 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ mỗi chất lên nhau.
II.4.1.2.7.1 Ảnh hưởng nồng độ của Ni2+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat
Để khảo sát ảnh hưởng nồng độ của Ni2+tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat chúng tôi tiến hành thí nghiệm như sau:
Lấy 10ml nước cất 2 lần cho vào bình điện phân, thêm vào đó 0,05ml dung dịch Zn2+ 10ppm+Cd2+ 0,1ppm+Pb2+ 3ppm+ Cd2+ 2ppm + 0,5ml dung dịch đệm axetat pH=4,6. Tiến hành ghi đo đường Vôn-Ampe hòa tan anot của
Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ ở các điều kiện đo : biên độ xung, thời gian cân bằng,
thế từ -1,2V:+0,2V. Sau đó thêm lần lượt từng thể tích khác nhau của dung
dịch Ni2+1ppm. Tiến hành ghi đo đường xung vi phân ở các điều kiện đo như trên, chúng tôi thu được bảng sau:
Bảng 2.5 : Ảnh hưởng nồng độ của Ni2+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat nền đệm axetat
V Ni2+ 1ppm (ml)
Chiều cao
pic Zn2+ (A)
Chiều cao
pic Cd2+ (A) Chiều cao pic Pb2+(A) Chiều cao pic Cu2+ (A) Tỷ lệ nồng độ Ni:Zn:Cd:Pb:Cu (CM) 0,000 -1,8.10-7 8,59.10-10 1,30.10-8 2,44.10-8 0:100:1:30:20 0,025 -1,78.10-7 8,55.10-10 1,29.10-8 2,38.10-8 5:100:1:30:20 0,125 1,81.10-7 8,56.10-10 1,29.10-8 2,44.10-8 25:100:1:30:20 0,325 1,67.10-7 8,56.10-10 1,20.10-8 2,37.10-8 65:100:1:30:20 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 2.1 Ảnh hưởng nồng độ Ni tới Zn, Cd, Pb, Cu trong nền axetat
Qua bảng 2.5 và hình 2.1 chúng tôi nhận thấy chiều cao pic Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+thay đổi không đáng kể khi thêm thể tích Ni2+ từ 0,025ml đến
0,125ml. Khi thêm thể tích Ni2+ từ 0,325ml trở lên chiều cao pic Zn2+ ,Pb2+, Cu2+ thay đổi đột biến.Nên ta nói 0,325ml Ni2+ 1ppm trở lên thêm vào mẫu
phân tích thì gây ảnh hưởng tới phép đo Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+. Vậy kết quả tỷ
lệ nồng độ giới hạn Ni bắt đầu ảnh hưởng tới phép xác định đồng thời Zn, Cd,
Pb, Cu trong vùng nồng độ khảo sát là 65:100:1:30:20
II.4.1.2.7.2 Ảnh hưởng nồng độ của Fe3+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat
Để khảo sát ảnh hưởng nồng độ của Fe3+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat chúng tôi tiến hành thí nghiệm như sau:
Lấy 10 ml nước cất 2 lần cho vào bình điện phân, thêm vào đó 0,05ml dung dịch Zn2+ 10ppm+Cd2+ 0,1ppm+Pb 2+3ppm+ Cu2+ 2ppm + 0,5ml dung dịch đệm axetat pH=4,6. Tiến hành ghi đo đường Vôn-Ampe hòa tan anot của
Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ở các điều kiện như trên . Sau đó thêm các thể tích khác
nhau của dung dịch Fe3+1ppm. Một lần nữa ghi đo đường Vôn-Ampe hòa tan anot ở các điều kiện đo như trên, kết quả thu được ở bảng 2.6
Bảng 2.6 Ảnh hưởng nồng độ của Fe3+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat
V Fe3+ 1 ppm (ml)
Chiều cao
pic Zn2+ (A)
Chiều cao
pic Cd2+ (A)
Chiều cao
pic Pb2+ (A)
Chiều cao
pic Cu2+ (A) Tỷ lệ nồng độ Fe:Zn:Cd:Pb:Cu (CM) 0 3,30.10-7 1,41.10-9 2,28.10-8 5,18.10-8 0:100:1:30:20 0,025 3,24.10-7 1,40.10-9 2,24.10-8 5,09.10-8 5:100:1:30:20
0,075 3,21.10-7 1,36.10-9 2,25.10-8 5,09.10-8 15:100:1:30:20 1,075 2,88.10-7 1,16.10-9 1,98.10-8 4,60.10-8 215:100:1:30:20 1,575 3,10.10-7 1,20.10-9 2,00.10-8 4,80.10-8 315:100:1:30:20
Hình 2.2 Ảnh hưởng nồng độ Fe (III) tới phép đo đồng thời Zn, Cd, Pb, Cu
trong nền axetat