Phổ khối lợng MS (Mass spectrometry) là phơng pháp phân tích hiện đại đợc sử dụng rộng rãi trong hoá học. Nếu nh các phơng pháp phổ hồng ngoại, phổ tử ngoại, cộng hởng từ hạt nhân ngời ta giữ nguyên phân tử để nghiên cứu thì ở phơng pháp phổ khối lợng ngời ta lại “phá huỷ” phân tử.
Đầu tiên mẫu đợc làm bay hơi sau đó các phân tử thể khí (điều kiện chân không) bị bắn phá bởi chùm electron có năng lợng cao(50->70 ev) sẽ xảy ra sự ion hoá phân tử.
Giả sử phân tử ABC va chạm với chùm electron , xảy ra các quá trình:
Quá trình(a) là rất quan trọng đối với phơng pháp phổ khối lợng. Loại ion tạo ra ở quá trình (a) gọi là ion phân tử (ion gốc), các quá trình (b), (c), xảy ra với xác suất rất thấp. Nếu ion phân tử tiếp tục va chạm với dòng e có năng lợng cao thì
chúng sẽ bị phá vỡ thành nhiều ion mảnh, thành các gốc hoặc phân tử trung hoà khác nhau (quả trình phân mảnh).
Các ion tạo thành có khối lợng m, điện tích ze. Do xác suất tạo thành các ion có Z >1 (a),(b) là rất nhỏ và e= const vì thế thông thờng tỷ số m/ze chính là khối l- ợng của ion.
Sau quá trình ion hoá các điện tích đợc gia tốc trong một điện trờng và tách các ion ra khỏi nhau trong một từ trờng. Xác định xác suất có mặt của từng ion rồi vẽ đồ thị biểu diễn xác suất đó (hay cờng độ) vào khối lợng các mãnh. Đồ thị thu đợc gọi là phổ khối lợng. So sánh phổ đó với phổ của hàng loạt hợp chất có chọn lọc chứa sẵn trong bộ nhớ của máy tinh sẽ nhận diện đợc hợp chất cần nghiên cứu. Về mặt kỹ thuật quá trình phân tích khối phổ đợc thực hiện qua các bớc:
-chuyển chất nghiên cứu thành chất khí (hoá khí mẫu). . -Sản xuất nguồn ion từ phân tử khí.
-Tách các ion theo khối lợng -ghi nhận các ion và ghi phổ
Hình 4: giản đồ một phổ kế
Trong phơng pháp phổ khối lợng, mỗi ion chỉ có một tín hiệu rất mảnh với một đỉnh duy nhất ứng với giá trị m/z của nó ngời ta dùng từ vạch hoặc pic để chỉ các tín hiệu này. Phổ khối đợc ghi lại dới dạng phổ vạch, độ cao các vạch tỷ lệ với cờng độ và có vị trí trên trục nằm ngang tơng ứng với tỷ số m/z của mỗi ion. Thông thờng ngời ta chọn pic mạnh nhất làm pic cơ bản và quy cho nó cờng độ 100/100 cờng độ các píc khác đợc tính ra % so với píc cơ bản. Các píc đợc sắp xếp theo thứ tự giá trị m/z từ thấp đến cao. Đỉnh có cờng độ cao nhất thờng là đỉnh cao nhất
trong nhóm các đỉnh của các mảnh có khối lợng lớn nhất (vì m/e
≈
m) vì vậy đỉnh này tơng đơng với khối lợng phân tử chính xác của chất khảo sát. Do đó để đánh giá khối phổ của một chất cha biết ta phải bắt đầu từ việc giải thích đỉnh có số khối lợng cao nhất. Các đỉnh của những mảnh bền hơn là các đỉnh có khối lợng thấp. Đối với một chất sẽ cho ta nhận đợc một phổ các mảnh điển hình (mảnh chìa khoá) và căn cứ vào mô hình phân huỷ để ráp lại các mảnh đó sẽ cho phép ta suy ra cấu trúc của hợp chất khảo sát [14,7,18].
Phơng pháp phổ khối lợng có u điểm nổi bật là độ nhạy cao hơn các kỹ thuật phân tích khác, đặc biệt rất hữu ích trong việc nhận dạng hợp chất cha biết và khẳng định sự có mặt của hợp chất đã biết. Đồng thời nó là phơng pháp duy nhất đ- a ra trọng lợng phân tử chính xác.
Việc kết hợp phơng pháp sắc ký khí với phơng pháp khối phổ đã tạo ra một phơng pháp phân tích mới (phơng pháp GC/MS) có ý nghĩa rất lớn, ngày càng đợc ứng dụng trong nhiều lĩnh vực.