5. Một số phơng pháp định lợng flo
7.2.Các phơng pháp định lợng trong phân tích trắc quang 25 8.
7.2.1. Phơng pháp vi sai.
Dung dịch so sánh trong phơng pháp này không phải là dung môi nguyên chất mà là một trong các dung dịch sau:
- Dung dịch có nguyên tố cần xác định với nồng độ bé hoặc lớn hơn nồng độ của nó trong dung dịch nghiên cứu làm dung dịch so sánh.
- Dùng một phần dung dịch nghiên cứu là dung dịch so sánh.
- Dùng dung dịch chứa tất cả các cấu tử trừ ion cần xác định làm dung dịch so sánh.
Phơng pháp này có hai cách thực hiện:
Cách 1: Dung dịch có nguyên tố cần xác định với nồng độ bé hơn nồng độ của nó trong dung dịch nghiên cứu đợc dùng làm dung dịch so sánh.
- Xác định mật độ quang của dung dịch nghiên cứu theo dung dịch so sánh, nồng độ của chất nghiên cứu trong dung dịch cần phân tích đợc xác định theo công thức sau :
Cx = Dx.F +C 1.
Trong đó : Cx là nồng độ của dung dịch phân tích
C1 là nồng độ cần xác định trong dung dịch so sánh F = ' 2 D c ∆ Với ∆c=C2 – C1 , D2’= D2 – D1.
D1: Mật độ quang của dung dịch có nồng độ C1
D2: Mật độ quang của dung dịch có nồng độ C2 ; (C2>C1)
Trong phơng pháp này ta chuẩn bị 3 dung dịch:
Dung dịch 1: 1 phần của dung dịch nghiên cứu với thể tích V1ml dùng làm dung dịch so sánh.
Dung dịch 2: Dung dịch nghiên cứu với thể tích V2ml (V2>V1), dung dịch này có hàm lợng chất cần xác định là Cx.
Dung dịch 3: Dung dịch có hàm lợng cần xác định là Cx với thể tích V2 ml và thêm 1 lợng nhỏ nguyên tố cần xác định có hàm lợng đã biết là Ca.
Tiến hành: Đo mật độ quang của dung dịch 2 và dung dịch 3 theo dung dịch 1 ta đợc : Dx = ε lCx (Dx + Da) = ε l(x + Ca) ⇒Cx = a a x D C D .
Dx: Mật độ quang của dung dịch 2 so với dung dịch 1 (dung dịch so sánh) Da: Mật độ quang của dung dịch 3 so với dung dịch 2
Cách 2 này có u điểm hơn cách 1 là không cần tính trớc đại lợng F và loại bỏ đợc ảnh hởng của các chất lạ mà chúng có chứa trong dung dịch nghiên cứu do có khả năng hấp thụ ánh sáng riêng.
Phơng pháp quang phổ vi sai cho phép xác định hàm lợng lớn của chất, triệt tiêu ảnh hởng của các cấu tử lạ, áp dụng đợc khi dung dịch không tuân theo định luật hấp thụ ánh sáng và cả khi giá trị mật độ quang vợt ra khỏi thang đo của máy.
7.2.2. Phơng pháp đờng chuẩn
Là phơng pháp dùng trong phân tích hàng loạt mẫu, cho phép tính toán kết quả nhanh
Nội dung: Pha 1 dãy dung dịch chuẩn có lợng tăng dần, khoảng cách pha tuỳ thuộc chất màu còn lợng thuốc thử, độ pH, các điều kiện chế hoá khác đều nh nhau. Đo mật độ quang của dãy dung dịch và lập đồ thị D=f(C) gọi là đờng chuẩn.
Để định lợng chất X trong dung dịch phân tích, ta tiến hành pha chế dung dịch nh trong xây dựng đờng chuẩn rồi đo mật độ quang Dx.
Để xác định Cx, trớc hết phải xử lý đờng chuẩn theo phơng pháp toán học thống kê.
Ai= (a ±ε a)Ci +(b ±ε b).
8. Phơng pháp thống kê xử lý các số liệu thực nghiệm [9]
Để thu đợc kết quả trong phép phân tích có độ chính xác cao thì bên cạnh việc lựa chọn các điêù kiện tối u ,các thao tác thí nghiệm chuẩn xác thì việc xử lý kết quả thực nghiệm bằng phơng pháp toán học thống kê cũng có vai trò quan trọng.