Lấy tinh thể CoSO4. 7H2O (khoảng 10g) cho vào cốc thủy tinh và sấy trong tủ sấy ở 800C trong 4 giờ. Đem cân chính xác 3 mẫu trên cân phân tích, mỗi mẫu nặng 2,81g.
1- Xác định hàm lợng thực của CoSO4 trong mẫu:
Hòa tan 1 mẫu CoSO4 .7H2O vào bình định mức 500 ml, pha nớc cất cho tới vạch. Đem chuẩn dung dịch vừa pha bằng EDTA 0,01M với chỉ thị murexit ở môi trờng đệm có pH = 5 6.
* Tiến hành chuẩn độ:
Nạp EDTA 0,01M vào buret 25ml (đ đã ợc rửa sạch và tráng qua EDTA) đặt trên giá.
Dùng pipet (loại 2ml) lấy 3 mẫu vào 3 bình tam giác, mỗi mẫu 2ml dung dịch CoSO4 vừa pha ở trên (thử môi trờng của dung dịch CoSO4 để điều chỉnh pH từ 5 6 bằng đệm), thêm vào vài giọt chỉ thị murexit rồi tiến hành chuẩn độ cho tới màu đỏ tím thì dừng lại. Nếu không chuyển sang đỏ tím mà chuyển sang hồng thì tiếp tục cho thêm dung dịch đệm vào, dung dịch lại chuyển sang vàng và tiếp tục chuẩn cho tới màu tím đỏ thì dừng lại [14]. Tiến hành chuẩn độ 3 lần lấy kết quả trung bình,
tính nồng độ CoSO4 chính xác trong mẫu theo dung dịch EDTA chuẩn. Từ đó suy ra hàm lợng CoSO4 chính xác trong mẫu:
Vo: Thể tích EDTA tiêu tốn
V : Thể tích mẫu chuẩn[ ] [ ] ) 2 ( 10 . 2 4 = = = − V Vo V Co Vo CoSO [ ] 100 81 , 2 155 . 5 , 0 %CoSO4 = CoSO4 ⋅ 2- Tổng hợp phức rắn:
Lấy mẫu thứ 2 pha vào cốc khoảng 50ml cho tan hết, sau đó cho vào các ống nghiệm và tiến hành kết tủa với dung dịch NH3 1M theo tỷ lệ ( có thể d NH3 một ít) của phơng trình phản ứng.
CoSO4 + 2NH3 + 2H2O = Co(OH)2↓+ (NH4)2SO4.
- Tiếp theo tiến hành tách và rửa kết tủa trong ống nghiệm bằng ly tâm cho sạch hết kiềm (thử bằng giấy đo pH).
- Sau khi li tâm, rửa sạch, dùng thìa kim loại lấy kết tủa cho vào cốc nhỏ (loại 100ml).
- Cho tất cả nớc rửa, tráng trong quá trình tiến hành thí nghiệm vào bình định mức 500ml và pha thêm nớc cho tới vạch.
- Tiến hành chuẩn độ để xác định lợng CoSO4 bị kéo theo nớc rửa (mất mát) trong quá trình tiến hành.
- Từ lợng CoSO4 chính xác có trong mẫu và lợng CoSO4 bị thất thoát ta biết đợc lợng CoSO4 tạo kết tủa Co(OH)2 thu đợc.
- Cân lợng chính xác axit aspartic theo tỷ lệ số mol(Asp: Co(OH)2 là 2:1) cho vào cốc đựng kết tủa Co(OH)2. Cho cốc này vào một cốc lớn hơn chứa nớc ấm (60 800C) và đặt trên máy khuấy từ, khuấy và thực hiện phản ứng trong vòng 4 5 giờ. Trong quá trình phản ứng luôn giữ nhiệt độ ở khoảng 60 800C, cho tới khi sánh lại thì ngừng khuấy và cho cốc