X) Phương sai (S2) Độ lệch chuẩn (S t(0,95; 4)
3.5. nhạy của phương phỏp theo Sandell,E,B [1]
Độ nhạy của phương phỏp phõn tớch là nồng độ nhỏ nhất của chất cần phõn tớch cú trong mẫu mà phương phỏp cú thể xỏc định được,
Trong phõn tớch trắc quang và chiết trắc quang, độ nhạy là nồng độ thấp nhất của chất được phỏt hiện khi mật độ quang là 0,001.
Như vậy đối với phương phỏp phõn tớch này ta cú:
min min . A C ε = l = 4 0,001 3,135.10 = 3,189.10-8
Trong đú: ε là hệ số hấp thụ mol; l là chiều dày cuvet (1cm).
Như vậy, độ nhạy của phộp phõn tớch Coban bằng phương phỏp chiết – trắc quang phức trờn là: 3,189.10-8
KẾT LUẬN
Căn cứ vào nhiệm vụ của đề tài, dựa trờn cỏc kết quả nghiờn cứu chỳng tụi đó rỳt ra cỏc kết luận sau:
1. Đó nghiờn cứu được khả năng oxi húa phức Co(II)-PAN thành phức Co(III)-PAN bằng KIO4, tỡm được điều kiện để phản ứng oxi húa xảy ra hoàn toàn: pH=3,70; 5. ( )
4 Co II
KIO C
C =
2. Đó khảo sỏt được phổ hấp thụ phân tử của thuốc thử PAN, phức đơn ligan Co(III)- PAN và phức đaligan PAN – Co(III) - CHCl2COO-
3. Đó nghiờn cứu khả năng chiết phức PAN – Co(III) - CHCl2COO- bằng một số dung mụi hữu cơ thụng dụng, từ đú tỡm được dung mụi chiết phức tốt nhất là MIBX
4. Đó xỏc định được cỏc điều kiện tối ưu để chiết phức: λmax=622,5 nm; ttư =25 phỳt; pHtư=3,70; -
2
4 Co(III) Co(III) CHCl COO
C =1.10 C ; V0 = 5ml5. Đó xỏc định thành phần, cơ chế phản ứng và cỏc tham số định lượng 5. Đó xỏc định thành phần, cơ chế phản ứng và cỏc tham số định lượng của phức trong dung mụi MIBX
* Bằng bốn phương phỏp độc lập: tỷ số mol, hệ đồng phõn tử, Staric- Bacbanel và phương phỏp chuyển dịch cõn bằng, chỳng tụi đó xỏc định được thành phần phức:
PAN: Co3+ : CHCl2COO- = 1: 1: 2, Phức này là phức đơn nhõn, đa ligan * Nghiờn cứu cơ chế phản ứng đó xỏc định được cỏc dạng cấu tử đi vào phức là:
+ Dạng ion kim loại là Co3+. + Dạng thuốc thử PAN là R-.
+ Dạng của thuốc thử CHCl2COOH là CHCl2COO-.
* Xỏc định cỏc tham số định lượng của phức đa ligan PAN- Co(III)- CHCl2COO-theo phương phỏp Komar thu được kết quả:
+ ε = (4,135 ±0,024 )104 + lgKcb = 16,727± 0,243 + lgβ = 19,441± 0,341
Kết quả xỏc định hệ số hấp thụ phõn tử theo phương phỏp Komar phự hợp với phương phỏp đường chuẩn,
6. Đó tỡm được khoảng nồng độ tuõn theo định luật Beer của phức PAN- Co(III) - CHCl2COO-là (0,10 ữ 4,00).10-5 M. Xõy dựng phương trỡnh đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức:
∆A = (0,4175 ±0,0030)105.C+ (0,0106 ±0,005)
7. Đó nghiờn cứu ảnh hưởng của một số ion cản và xõy dựng lại phương trỡnh đường chuẩn khi cú mặt cỏc ion cản là: A = (0,4214± 0,0033 ).105.C + (0,0098±0,0087), Từ đú xỏc định hàm lượng Coban trong mẫu nhõn tạo với sai số tương đối q = 2,372 %.
8. Đó ỏp dụng kết quả nghiờn cứu để xỏc định hàm lượng Coban trong Vitamin B12, Kết quả thu được cho thấy hàm lượng Coban là:
2
4, 284.10
Co
m = − mg, phự hợp với hàm lượng ghi trờn nhón sản phẩm 4,348.10-2 mg Co.
9. Đó đỏnh giỏ phương phỏp phõn tớch Co bằng thuốc thử PAN và CHCl2COO-.
Với kết quả thu được trong luận văn này, hi vọng gúp phần làm phong phỳ thờm cỏc phương phỏp phõn tớch Coban trong cỏc đối tượng phõn tớch khỏc nhau.