X) Phương sai (S2) Độ lệch chuẩn (S t(0,95; 4)
3.4.6. Ứng dụng kết quả nghiờn cứu để xỏc định hàm lượng Coban trong Vitamin B12 (dạng ống tiờm) – xớ nghiệp dược phẩm Tw5 Danapha
trong Vitamin B12 (dạng ống tiờm) – xớ nghiệp dược phẩm Tw5 Danapha
Chuyển toàn bộ dung dịch Vitamin B12 (xớ nghiệp dược phẩm TW5 Danapha) cú trong ống tiờm 1ml vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, đem đun cỏch thuỷ trờn bếp điện cho đến khi bay hơi hết. Sau đú, hoà tan phần khan cũn lại bằng 2 ml dung dịch HNO3 0,1M và cho vào bỡnh định mức 25 ml, tiếp tục cho 0,75 ml thuốc thử PAN 10-3M, 6,0ml dung dịch KIO4 10-3M và 8,5ml dung dịch CHCl2COOH 5M vào bỡnh và định mức, điều chỉnh pH =3,70 và định mức bằng dung dịch HNO3 cú pH=3,70 ta được dung dịch mẫu.
Trong dược phẩm này cỏc ion cản đều khụng vượt quỏ giới hạn cản nờn ta khụng cần xử lớ cỏc ion cản
Lấy 10,0ml dung dịch này chiết bằng 10,0ml MIBX trong khoảng 25phỳt rồi tiến hành đo dịch chiết với dịch chiết dung dịch PAN cú nồng độ tương ứng
Đem lặp lại thớ nghiệm 5 lần, kết quả thu được được trỡnh bày trong bảng 3.3.4.4.
Bảng 3.4.4.4: Kết quả đo mật độ quang của cỏc mẫu Vitamin B12 bằng phương phỏp trắc quang (l=1cm, λMax=622,5 nm)
STT Thể tớch mẫu (ml) ∆Ai CCo(III).105 M 1 10 0,427 2,908 2 10 0,429 2,916 3 10 0,430 2,899 4 10 0,431 2,920 5 10 0,432 2,897
Chỳng tụi tớnh được cỏc giỏ trị đặc trưng của tập số liệu thực nghiệm cho mẫu Vitamin B12 như sau:
Bảng 3.4.4.5: Cỏc giỏ trị đặc trưng của tập số liệu thực nghiệm cho mẫu Vitamin B12
Giỏ trị trung bỡnh (X ) Phương sai (S2) Độ lệch chuẩn (SX) t(0,95; 4)
2,908.10-5M 1,67.10-14 5,28.10-8 2,78
Dựng hàm Student để kiểm tra thấy tập số liệu trờn khụng cú số liệu nào mắc phải sai số thụ,
Từ kết quả ở bảng 3.4.4.4 ta tớnh được mật độ quang trung bỡnh của cỏc mẫu Vitamin B12:
0, 427 0, 429 0, 430 0, 431 0, 432
5
A + + + +
∆ = = 0,4298
Mặt khỏc từ phương trỡnh đường chuẩn đó xõy dựng : ∆A= 0,4298.105.C + 0,0089 Chỳng tụi thay giỏ trị ∆A vào, từ đú tớnh được nồng độ của Coban trong bỡnh định mức 25ml là:
CCo(III) = 2,908.10-5M
Như vậy hàm lượng Coban trong mỗi ống (1ml) Vitamin B12 được tớnh theo cụng thức: mCo(mg) = ( ). .25 5 .1000 2,908.10 .58,933.25 1000 Co III Co C M − = = 4,284.10-2 (mg)
Trờn vỏ bao bỡ của Vitamin B12 cú ghi mỗi ống chứa 1000mg Vitamin B12 tương đương với 4,348.10-2 (mg) Coban,
Sai số tương đối của hàm lượng xỏc định được so với hàm lượng ghi trờn bao bỡ là: q% = 2 2 2 4, 284.10 4,348.10 .100 4,348.10 − − − − % = -1,47%
Sai số này hoàn toàn cú thể chấp nhận được, vỡ vậy kết quả thớ nghiệm phự hợp với hàm lượng Coban ghi trờn bao bỡ thuốc