- Tiến hành đo AAS; Xử lí và tính toán kết quả
2.3.2.Qui trình phân huỷ mẫu và qui trình cất đạm
2.3.2.1. Qui trình phân huỷ mẫu
Cân 0,15 gam mẫu khô với 1,2 gam hỗn hợp xúc tác (K2SO4 + CuSO4 + Se) cho vào bình phá mẫu. Thêm 12 ml axit H2SO4 đậm đặc đa vào bếp phá mẫu bán tự động cài ở 380 0C trong thời gian 40 phút. Sau khi mẫu nguội thấy mẫu trắng trong xanh nhạt.
2.3.2.2. Qui trình cất đạm
Sử dụng máy cất đạm bán tự động. Bơm vào bình phá mẫu khoảng 45 ml NaOH 40% và khi cho vào hiện tợng dung dịch hoá nâu chứng tỏ đã d NaOH. Chuẩn bị một bình hứng chứa 40 ml axit boric H3BO3 3% và 2 giọt chỉ thi hỗn hợp, bật máy cất, trong quá trình cất thấy màu bình hứng thay đổi
từ màu tím đỏ sang màu xanh khi khoảng cất gần 150 ml trong bình hứng ta dùng chỉ thị vạn năng kiểm tra pH của dung dịch cuối vòi hứng nếu pH trong phân trung tính thị ngừng cất.
Sau đó ta đa qua chuẩn độ, ta chuẩn độ bình hứng bằng dung dịch HCl 0,1 N khi màu xanh của dung dịch chuẩn chuyển sang màu hồng nhạt, ngừng quá trình chuẩn độ ghi lai thể tích HCl chuẩn.
chơng iii
kết quả và thảo luận 3.1. Phơng pháp kích hoạt nơtron NAA
Cân chính xác mẫu tôm (cua) cần nghiên cứu Mx = 5g và mẫu so sánh mst= 5g, đóng gói bằng bót nilon sạch sau đó cho vào containơ nhựa PE rồi tiến hành chiếu xạ mẫu. Để xác định I, Ca ta cho chiếu xạ ngắn với thời gian chiếu tc= 5 phút tại kênh 7- 1, công xuất lò 500kW. Sau khi chiếu xạ xong ta tiến hành để rã trong thời gian tn = 10 phút và tiến hành đo hoạt độ phóng xạ I và Ca trong 300 giây, ta sẽ xác định đợc hàm lợng I, Ca trong mẫu.
Đối với As, Hg, Se ta tiến hành chiếu xạ dài và đòi hỏi mẫu phân tích phải có khối lợng lớn hơn.
Cụ thể, cân chính xác mẫu tôm (cua) cần nghiên cứu Mx = 10g và mẫu so sánh, đóng gói bằng bót nilon sạch sau đó cho vào containơ nhôm để chiếu dài với thời gian chiếu xạ tc = 10giờ tại mâm quay, công suất lò 500 kW. Đo mẫu để xác định As ta tiến hành để rã trong thời gian tn = 3giờ, rồi đo hoạt độ phóng xạ trong thời gian tđ = 30phút, ta sẽ xác định đợc hàm lợng As. Còn đo mẫu để xác định Hg, Se ta để rã trong thời gian tn = 10ngày và đo hoạt độ phóng xạ trong thời gian td = 2giờ.