Độ tinh thể húa cao hơn dẫn đến hoạt tớnh quang húa tăng, khi nung ở nhiệt độ cao là tăng độ tinh thể húa, dẫn đến tăng hoạt tớnh quang. Tuy nhiờn, việc tăng nhiệt độ nung sẽ làm tăng kớch thước hạt và giảm diện tớch bề mặt của CeO2, do đú cần xỏc lập chế độ nhiệt độ phự hợp nhằm tăng cường hoạt tớnh của CeO2.
1.8. Tớnh kớch thước hạt nano dựng phương trỡnh Debye - Scherrer: [1, 2, 4, 18]Scherrer: [1, 2, 4, 18] Scherrer: [1, 2, 4, 18]
Để tớnh kớch thước hạt nano ta dựng phương trỡnh Debye - Scherrer: d: là kớch thước hạt nm θ β λ cos . K d =
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau Tg4
03-065-5923 (C) - Cerium Oxide - CeO2 - Y: 90.86 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.40370 - b 5.40370 - c 5.40370 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 1
1)
File: Nhan DH Vinh mau Tg4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - C Left Angle: 27.200 ° - Right Angle: 29.810 ° - Left Int.: 3.00 Cps - Right Int.: 3.00 Cps - Obs. Max: 28.642 ° - d (Obs. Max): 3.114 - Max Int.: 811 Cps - Net Height: 808 Cps - FWHM: 0.429 ° - Chord Mid.: 2
Li n (C ps ) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 2-Theta - Scale 20 30 40 50 60 70 d= 3. 11 4 d= 2. 69 8 d= 1. 90 9 d= 1. 62 9 d= 1. 55 9 d= 1. 35 1 Gúc 2θ Bỏn độ rộng FWHM
K: là thừa số hỡnh dạng, giỏ trị K = 0.89 λ = 0.15406nm
β và gúc θ được xỏc định từ kết quả chụp xrd θ = gúc 2θ trờn đồ thị/2
β = (bỏn độ rộng trờn đồ thị FWHM)*pi/180
Việc xỏc định cỏc thụng số từ phổ là việc rất cần thiết để tớnh kớch thước hạt d
THỰC NGHIỆM a. Húa chất, dụng cụ và thiết bị
i. Húa chất
- HNO3; NH3 (PA); Ce(NO3)3.6H2O; Glyxin; EDTA. - Murexi , ancon etylic, NaCl.
- Nước cất ; Xanh metylen.
ii. Dụng cụ, thiết bị
- Bỡnh định mức cỏc loại; Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh; Pipet cỏc loại. - Ống đong cỏc loại; Bỏt sứ; Giỏ sắt; Buret.
- Mỏy khuấy từ gia nhiệt (cú điều khiển tốc độ khuấy, nhiệt độ), con từ. - Mỏy đo pH, độ chớnh xỏc 0,01 độ pH.
- Tủ sấy (cú điều khiển thời gian và nhiệt độ).
- Lũ nung (cú điều khiển thời gian, nhiệt độ và tốc độ nõng nhiệt). - Cõn phõn tớch độ chớnh xỏc 10-2g và 10-4g.
- Nhiệt kế.
- Mỏy đo mật độ quang Zenway 6300 .
- Đốn tử ngoại UV VL – 6 LC, λ = 365 nm, 12 W (Phỏp) - Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM).
b. Pha chế dung dịch i. Dung dịch Ce(NO3)3 1M
Cõn chớnh xỏc 148,75 gam Ce(NO3)3.6H2O cho vào cốc thủy tinh, sau đú thờm nước cất vào và khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh cho đến khi húa chất tan hết. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bỡnh định mức 500ml và thờm nước cất đến vạch định mức. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng EDTA với chỉ thị murexit xỏc định nồng độ của dung dịch Ce(NO3)3 là 1M.
ii. Dung dịch Glyxin 1M
Cõn chớnh xỏc 22.5 gam Glyxin H2NCH2COOH ( M=75 ) cho vào cốc thủy tinh, sau đú thờm nước cất vào và khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh cho đến khi húa chất tan hết. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bỡnh định mức 500ml và thờm nước cất đến vạch định mức.
iii. Dung dịch Xanh metylen
Cõn một lượng chớnh xỏc 2,0000 gam Xanh metylen cho vào cốc thủy tinh, sau đú thờm nước cất vào và khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh cho đến khi húa chất tan hết. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bỡnh định mức 1 lớt và thờm nước cất đến vạch định mức thu được dung dịch Xanh metylen 2000 ppm (2g/l). Từ dung dịch Xanh metylen 2000 ppm pha chế dung dịch Xanh metylen cú nồng độ 100 ppm và từ dung dịch này pha chế thành cỏc dung dịch Xanh metylen cú nồng độ khỏc nhau 10; 6; 4; 2; 0,5; 0,2; và 0,1 ppm.
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});