Chuẩn bị dung dịch trong cỏc bỡnh định mức dung tớch 10,00 ml. Dung dịch so sỏnh PAR:
CPAR = 3,0.10-5 M; CNaNO3= 0,1M
Dung dịch phức đa ligan PAR-La(III)-CHCl2COOH
CPAR = 3,0.10-5 M; CNaNO3= 0,1M;
CLa3+= 2,0.10-5M; CCHCl2 COO− = 2,0.10-1M
Tiến hành điều chỉnh pH của dung dịch thuốc thử và phức tới cỏc giỏ trị khỏc nhau, sau đú chiết bằng 5,00 ml dung mụi TBP, đo mật độ quang cỏc dịch chiết phức tại λ max = 497nm.
Kết quả được trỡnh bày ở hỡnh 3.2 và bảng 3.3:
Bảng 3.3: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAR - La(III)-
CHCl2COOH vào pH chiết (à= 0,; l = 1,001 cm; λ max = 497nm):
∆Ai 0,720 0,927 1,080 1,134 1,141 1,148 1,150 1,150 0,988
Hỡnh 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức
PAR - La(III)- CHCl2COOH vào pH
Từ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào pH chỳng tụi cú một số nhận xột:
- Phức PAR – La(III)- CHCl2COOH cú mật độ quang tăng dần từ pH =5,20; đạt cực đại và ổn định ở khoảng pH = 4,50 ữ 6,50, sau đú bắt đầu giảm khi pH > 6,50. Do vậy khoảng pH chiết tối ưu là = 4,50 ữ 6,50, cỏc phộp đo nghiờn cứu chiết phức được thực hiện ở pH= 6,00.
- Chỉ cú một khoảng pH chiết phức tối ưu, nghĩa là chỉ cú một phức được tạo thành trong dung dịch.
- Phức được chiết ở vựng cú pH thấp, điều này cho phộp giảm sai số gõy ra do hiện tượng thuỷ phõn, do tạo phức dạng polime và phức đa nhõn của ion trung tõm, từ đú làm tăng độ chọn lọc và độ chớnh xỏc của phộp phõn tớch chiết- trắc quang xỏc định lantan vỡ chỉ cú phức bền mới tồn tại trong mụi trường cú pH thấp.