nF C M(Hg) f M(Hg)
PHÂN I I: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ II.1 Thiết bị, dụng cụ và hoỏ chất
II.1. Thiết bị, dụng cụ và hoỏ chất
II.1.1.1 Thiết bị
Tất cả cỏc phộp đo đều được thực hiện trờn mỏy cực phổ xung vi phõn 797 VA Computrace (Metrohm Thụy Sỹ ) với hời 3 điện cực : Điện cực làm việc là điện cục giọt thuỷ ngõn (DME, SMDE) và điện cực so sỏnh là điện cực Ag /AgCl, điện cực phự trợ platin.
II.1.1.2. Dụng cụ
- Pipet cỏc loại - Cốc thuỷ tinh - Bỡnh định mức - Bỡnh tam giỏc
- Mỏy đo Ph Milwaukee (sản xuất ở Italia) - Cõn phõn tớch cú độ chớnh xỏc ± 0,01mg.
II.1.2. Hoỏ chất
Tất cả cỏc loại hoỏ chất sử dụng trong nghiờn cứu đều cú chất lượng ˝Suprapure˝ của MERCK, nước cất sử dụng là nước cất 2 lần, nước đề ion.
- Axit H3BO3 rắn. - Tinh thể KOH. - Tinh thể KCN
II.1.3. Chuẩn bị cỏc dung dịch thớ nghiệm [15]
*Dung dịch đệm: c(H3BO3) = 1,2 mol /l, c (KOH) = 0, 17 mol /l , pH = 10,2
Cõn 11.2 g KOH trờn cõn phõn tớch với độ chớnh xỏc 0,01mg, pha trong 800 ml nước cất 2 lần, thờm 12,4g H3BO3 điều chỉnh đến pH = 10,2 và định mức bằng nước cất 2 lần đến 1l.
* Dung dịch KOH 0,01mol/l
Cõn 0.65 KOH trờn cõn phõn tớch với độ chớnh xỏc 0,01mg, pha bằng nước cất 2 lần và định mức bằng bỡnh định mức 1000 ml.
* Dung dịch chuẩn β(CN-) = 1g/l (1000ppm):
Hỡnh 2.1. Mỏy cực phổ xung vi phõn 797 VA
Cõn 0,2503 gKCN trờn cõn phõn tớch với độ chớnh xỏc 0,01 mg, pha bằng dung dịch KOH 0,01mol /l và định mức bằng bỡnh định mức 100 ml.
* Dung dịch chuẩn CN- 100 ppm và CN- 0,5 ppm.
Lấy 10 ml dung dịch chuẩn β(CN-) = 1000 ppm pha loóng bằng nước cất 2 lần và định mức bằng bỡnh định mức 100ml thu được dd (CN-) = 100 ppm.
Lấy 0,5 ml dung dịch β(CN-) = 100 ppm pha loóng bằng nước cất 2 lần và định mức bằng bỡnh định mức 100ml thu được dd β(CN-) = 0,5 ppm. * Dung dịch chuẩn S2- 1g/l từ Na2S.9H2O và S2- 10ppm (10mg/l). - Pha dung dịch S2- 1000 ppm (1 g/l): Cõn 0.75g Na2S.9H2O trờn cõn phõn tớch, pha bằng NaOH 0.1M định mức đến 100ml. - Pha dung dịch S2- 10ppm ( 10mg/l):
Lấy 1ml S2- 1g/l pha loóng bằng NaOH 0.1M định mức đến 100ml.
* Pha dung dịch chuẩn SO32- 10ppm
Cõn 0,1575g Na2SO3 trờn cõn phõn tớch với độ chớnh xỏc 0,01mg, pha bằng nước cất đề oxi và định mức bằng bỡnh định mức 100ml thu được dung dịch 1000ppm. Sau đú lấy 1ml dung dịch 1000ppm định mức bằng bỡnh định mức 100ml thu được dung dịch.
II.2. Khảo sỏt cỏc điều kiện tối ưu cho phộp xỏc định CN- trờn mẫu chuẩn II.2.1. Khảo sỏt sự xuất hiện pic
Để khảo sỏt sự xuất hiện pic xianua chỳng tụi tiến hành làm như sau: Lấy 10ml đệm borac pH = 10,2 cho vào bỡnh điện phõn tiến hành sục khớ 300s, thời gian cõn bằng 3s. Tiến hành ghi đo đường xung vi phõn. Sau đú thờm 0,3ml dung dịch CN- 100ppm vào tiến hành điện phõn, biờn độ xung 0,05V, quột thế từ -0,1Vữ -0,5V, tốc độ quột 0,0088V/s, thu được pic cú chiều
cao h = 6,29.10-7. Thờm tiếp 0,4 ml dung dịch CN- 100ppm. Tiến hành điện phõn và ghi đo đường xung vi phõn thu được pic cú chiều cao h = 1,31.10-6
Upic ( CN-) = - 0,289 ±0,05V và hỡnh 2.2
Khao sat su xuat hien pic Xianua
-100m -200m -300m -400m 0 -50.0n -100n -150n -200n -250n -300n I (A )
Hỡnh 2.2: Sự xuất hiện pic Xianua II.2.2. Khảo sỏt tốc độ quột thế
Để khảo sỏt tốc độ quột thế chỳng tụi tiến hành như sau:
Lấy 10 ml dung dịch đệm borac pH = 10,2 cho vào bỡnh điện phõn , sục 300s, thời gian cõn bằng 3s, biờn độ xung 0,05V. Sau đú thờm 50 àl CN-
100 ppm thay đổi tốc độ quột thế và tiến hành ghi đo đường vi phõn của dung dịch ở cỏc biờn độ xung khỏc nhau thu được kết quả ở bảng 2.1.
Bảng 2.1: Sự thay đổi chiều cao pic CN- theo sự thay đổi tốc độ quột
STT Thời gian đặt xung (s)
Tốc độ quột ( V/s )
Chiều cao pic |hpic|. 10-8
1 0,3 0,0234 3,672 0,4 0,0175 4,29 2 0,4 0,0175 4,29 3 0,5 0,0140 5,46 4 0,6 0,0117 6,26 5 0,7 0,0100 7,41 6 0,8 0,0088 7,92 7 0,9 0,0078 8,66 8 1,0 0,0070 8,66 9 1,1 0,0064 10,01 10 1,2 0,0058 10,06 11 1,3 0,0054 10,13
Qua kết quả thực nghiệm ở bảng 2.1 chỳng tụi nhận thấy khi thời gian đặt xung từ 0,3 - 1,3s, tốc độ quột thế giảm từ 0,0234 V/s xuống 0,0054 V/s thỡ chiều cao pic lại tăng . Tuy nhiờn nếu tốc độ quột nhanh quỏ thỡ đường nền cao, đồ thị khụng đẹp nờn ta chọn tốc độ quột là 0,0088V/s vỡ lỳc đú chiều cao pic tương đối lớn và ổn định, nền thấp, đồ thị đẹp.
II.2.3. Khảo sỏt ảnh hưởng của nồng độ sunfua và sunfit đến xianua II.2.3.1. Ảnh hưởng của S2-
Để khảo sỏt ảnh hưởng nồng độ của S2- đến CN- trong nền đệm axit boric chỳng tụi tiến hành thớ nghiệm như sau:
Cho 10 ml dung dịch đệm axit borac pH= 10,2 vào bỡnh điện phõn, sục 300s, điện phõn ở biờn độ xung 0,05V, quột thế từ -0,1Vữ -0,5V, tốc độ quột 0,0088V/s, thời gian cõn bằng 3s . Sau đú cho thờm 50 àl CN- 100 ppm. Tiến hành đo đường xung vi phõn thu được kết quả | hpi c | = 7,29.10-8. Sau đú thờm lần lượt từng thể tớch khỏc nhau của dung dịch S2- 10 ppm. Tiến hành ghi đo đường xung vi phõn ở cỏc điều kiện đo như trờn chỳng tụi thu được kết quả bảng 2.2
V S2- 10 ppm ( ml )
Chiều cao pic