Chuẩn bị cỏc dung dịch:
Dung dịch so sỏnh: CPAN = 6.10-5M, CNaNO3 = 0,1M, pH=3,10 Dung dịch phức PAN - Sm (III)- SCN- ở pH = 3,10:
CSm (III) = 3.10-5M, CPAN = 6.10-5M, CSCN- = 5. 10-2 M, CNaNO3= 0,1 M, λmax=583nm.
Tiến hành chiết thuốc thử và phức bằng 5,00ml dung mụi metyl isobutylxeton. Sau đú đo mật độ quang của dịch chiết phức ở những khoảng thời gian khỏc nhau, kết quả được trỡnh bày trong bảng 3.5 và hỡnh 3.3:
Bảng 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Sm (III) - SCN− vào thời gian (l=1,001cm; à =0,1; pH=3,10; λmax= 583nm)
t(phỳt) ∆Ai
0 0.385 1 0.51 2 0.589 3 0.631 4 0.643 5 0.643 6 0.643 7 0.643
Hỡnh 3.3. Đồ thị biễu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Sm (III) - SCN− trong pha hữu cơ vào thời gian lắc chiết
Kết quả cho thấy mật độ quang của phức sau khi chiết lờn pha hữu cơ 4 phỳt bắt đầu ổn định và bền trong khoảng thời gian dài. Cỏc thớ nghiệm tiếp theo chỳng tụi tiến hành đo mật độ quang của phức sau khi chiết là 4 phỳt.
3.1.2.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan PAN - Sm (III) -
SCN− vào thời gian sau khi chiết.
Chuẩn bị trong cỏc bỡnh định mức 10ml:Dung dịch so sỏnh PAN:
Dung dịch so sỏnh: CPAN = 6.10-5M, CNaNO3 = 0,1M, pH=3,10
t(phỳt)
Dung dịch phức PAN - Sm (III)- SCN- ở pH = 3,10: CSm (III) = 3.10-5M, CPAN = 6.10-5M, CSCN- = 5. 10-2 M, CNaNO3= 0,1 M, λmax=583nm.
Tiến hành chiết phức bằng 5,00ml dung mụi metyl isobutylxeton , đo mật độ quang cỏc dịch chiết phức tại λtư = 583 nm ở cỏc khoảng thời gian khỏc nhau.
Kết quả được trỡnh bày ở hỡnh 3.4 và bảng 3.6:
Bảng 3.6 : Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Sm(III)-SCN− v o à
thời gian sau khi chiết (à= 0,1, l = 1,001 cm,λ max = 583nm, pH = 3,10):
t (phỳt) ∆Ai t (phỳt) ∆Ai 5 0.886 35 0.615 10 0.796 40 0.615 15 0.7 45 0.607 20 0.628 50 0.604 25 0.62 55 0.604 30 0.615 60 0.604
Hỡnh 3.4: Đồ thị biễu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Sm (III) - SCN− vào thời gian sau khi chiết
Từ đồ thị ta thấy:
Mật độ quang của phức giảm dần và bắt đầu hằng định sau thời gian là 30 đến 40 phỳt và khụng thay đổi trong 50phỳt tiếp theo. Vỡ vậy trong quỏ trỡnh tiếp theo chỳng tụi tiến hành đo mật độ quang sau thời gian khoảng 30 phỳt.