Chuẩn bị cỏc dung dịch:
Dung dịch so sỏnh: CPAN = 6.10-5M, CNaNO3 = 0,1M, pH=3,10
A
Dung dịch phức PAN - Sm (III)- SCN- ở pH = 3,10: CSm (III) = 3.10-5M, CPAN = 6.10-5M, CSCN- = 5. 10-2 M, CNaNO3= 0,1 M, λmax=583nm.
Tiến hành đo mật độ quang của phức trong pha nước trước khi chiết ta được giỏ trị ∆A1. Dựng cỏc thể tớch khỏc nhau V1, V2..., Vi (ml) metylisobutylxeton để chiết phức, đo mật độ quang của pha nước sau khi chiết được giỏ trị ∆A2. Khi đú, hiệu suất chiết (R%) được xỏc định theo cụng thức: R (%) = .100 Δ Δ Δ 1 2 1 A A A −
Để chọn thể tớch dung mụi hữu cơ tối ưu (V0), chỳng tụi dựng cỏc thể tớch metylisobutylxeton lần lượt là: 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml; 6,0 ml; 7,0 ml. Thể tớch dung mụi hữu cơ tối ưu là thể tớch ứng với giỏ trị phần trăm chiết lớn và giỏ trị mật độ quang của phức trong dịch chiết là lớn, kết quả được trỡnh bày trong bảng 3.9:
Bảng 3.9. Sự phụ thuộc phần trăm chiết của phức PAN-Sm (III)-SCN- vào thể tớch dung mụi chiết (λmax = 583nm; l = 1,001cm; à = 0,1; pH = 3,10)
V (ml) Dung mụi V (ml) (nước sau khi chiết) ∆Ai (phức trong dung mụi) ∆Ai (phức trong nước trước khi
chiết )
∆Ai (phức trong nước sau khi
chiết ) R (%) 3,0 10,3 0,621 0,327 0,021 93,01 4,0 10,2 0,587 0,327 0,019 94,15 5,0 10,2 0,510 0,329 0,008 97,57 6,0 10,3 0,493 0,326 0,006 98,16 7,0 10,3 0,474 0,320 0,005 98,45
Kết quả nghiờn cứu cho thấy:
- Thể tớch pha nước trước khi chiết và sau khi chiết thay đổi khụng đỏng kể, nờn một cỏch gần đỳng cú thể coi thể tớch pha nước khụng đổi.
- Hiệu suất chiết tăng lờn khi tăng thể tớch pha hữu cơ, khi chiết với 3,0 ml; 4,0 ml dung mụi hữu cơ thỡ mật độ quang của phức trong pha hữu cơ tương đối lớn nhưng hiệu suất chiết kộm. Cũn khi chiết với thể tớch 6,0 ml; 7,0 ml dung mụi hữu cơ thỡ hiệu suất chiết lớn, nhưng khi đú cú sự tăng thể tớch pha hữu cơ nờn mật độ quang của phức trong dịch chiết là bộ.
- Khi dựng 5,0 ml dung mụi metylisobutylxeton thỡ hiệu suất chiết là tương đối lớn, giỏ trị mật độ quang của phức trong dịch chiết cao. Vỡ vậy, trong cỏc nghiờn cứu tiếp theo chỳng tụi sử dụng thể tớch pha hữu cơ chiết là 5,0 ml.