1. Phổ hấp thụ của PAR (dạng HR-)
3.3.2. Nghiên cứu ảnh hởng của một số ion cản và xây dựng phơng trình đờng chuẩn.
trình đờng chuẩn.
3.3.2.1. Nghiên cứu ảnh hởng của một số ion cản.
Mục đích của chúng tôi là nghiên cứu sử dụng phức PAR-Bi(III)-I- để xác định vi lợng bitmut trong nớc thải xí nghiệp luyện xuất thiếc Nghệ An. Trong nớc thải này, chúng tôi đã định tính một số ion (bằng các phản ứng nhạy) mà theo chúng tôi sẽ có ảnh hởng đến sự tạo phức của bitmut nh: Sn4+, Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+. Vì vậy, chúng tôi đã khảo sát sự ảnh hởng của các ion này. Dung dịch của các ion này đợc pha chế nh mục [3.1.6].
* Cách tiến hành:
Điều chế một dãy dung dịch phức PAR-Bi(III)-I- (tỷ lệ 1 : 1 : 1) có nồng độ bằng nhau nằm trong khoảng tuân theo định luật Beer trong bình định mức 25ml. Thêm vào các bình: mỗi bình 0,20ml dung dịch đệm pH = 4 + 2,50ml dung dịch NaOH 0,01M + 10,00ml dung dịch NaNO3 2M. Sau đó, thêm vào các bình mỗi bình một lợng nguyên tố cản khác nhau (tiến hành lần lợt từng ion).
0,140,014 0,014 1,36 14 A CBi(III).105
Định mức tới vạch bằng nớc cất, đo mật độ quang của các dung dịch thu đợc ở
λ = 530nm, l = 1cm.
Kết quả xác định tỷ lệ giới hạn không cản của các ion đối với ion bitmut đợc ghi ở bảng 21 (cách xác định theo mục [3.3 - phần tổng quan]).
Bảng 21: Tỷ lệ nồng độ (Cion cản / Cion Bi(III)) giới hạn không cản cho phép xác định Bi(III) bằng phơng pháp trắc quang phức PAR-Bi(III)-I-.
Sn4+ / Bi3+ Cu+2 / Bi+3 Pb2+ / Bi3+ Zn2+ / Bi3+ Cd2+ / Bi3+
120 0,031 26 9 1700
Dựa vào các tỷ lệ đó cho thấy ion Cu2+ gần nh cản hoàn toàn đối với phép định lợng bitmut, còn ion Cd2+ ít gây cản trở nhất.
3.3.2.2. Xây dựng phơng trình đờng chuẩn.
Điều chế một dãy các dung dịch phức PAR-Bi(III)-I- (tỷ lệ 1 : 1 : 1) có nồng độ khác nhau nằm trong khoảng tuân theo định luật Beer trong bình định mức 25ml. Thêm vào mỗi bình 0,20ml dung dịch đệm pH = 4 + 10,00ml dung dịch NaNO3 2M + các thể tích khác nhau của dung dịch NaOH 0,01M (để điều chỉnh pH) + các thể tích khác nhau của các ion cản (sao cho đạt đúng tỷ lệ giới hạn không cản). Định mức tới vạch bằng nớc cất, đo mật độ quang của các dung dịch thu đợc và dung dịch PAR tơng ứng ở λ = 530nm, l = 1cm, à = 0,81, kết quả thu đợc ghi ở bảng 22.
Bảng 22: Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức màu vào nồng độ Bi(III) khi có mặt các ion cản (đảm bảo tỷ lệ không cản).
CBi3+ .105 0,23 0,30 0,80 1,20 4,60 8,00 12,00
∆Aphức 0,025 0,030 0,079 0,119 0,456 0,790 1,188
Từ kết quả ở bảng 20 và bảng 22 kết hợp với phơng pháp toánhọc thống kê để xử lý số liệu thực nghiệm [1.9.2 - phần tổng quan], chúng tôi thu đợc ph- ơng trình đờng chuẩn nh sau:
∆A = (0,09870 ± 0,00014) ì 105ì CBi(III) + (0,00140 ± 0,00068)
Hình 18: Đồ thị biểu thị sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức vào nồng độ Bi(III).