Các mẫu vật liệu đợc tổng hợp có công thức dạng: La1 - xSrxMnO3 (x = 0,2; 0,3; 0,5; 0,8). Các bớc tiến hành tổng hợp nh sau:
Bớc 1: Chuẩn bị dung dịch ban đầu:
Lấy chính xác thể tích dung dịch La(NO3)3 1M, Sr(NO3)2 1M, Mn(NO3) 1M vào cốc thuỷ tinh 100ml thể tích các dung dịch lấy theo các tỷ lệ đã tính toán trớc. Sau đó thêm một lợng axit citric theo tỷ lệ đã dự tính trớc (số mol axit citric ≈ 1,5 lần số mol của hỗn hợp La(NO3)3, Sr(NO3)2, Mn(NO3)2. Điều chỉnh
pH bằng dung dịch NH3 5%. Thêm nớc cất 1 lợng vừa đủ. Tỷ lệ mol La(III) :
Sr(II) : Mn(II) trong dung dịch phù hợp với công thức vật liệu, cần tổng hợp.
Khuấy đều dung dịch bằng máy khuấy từ ở 800C cho đến khi dung dịch chuyển
thành Sol dạng lỏng sánh.
Bớc 2: Hình thành và già hóa gel.
Các dung dịch Pi, Li, Ni, G1 đợc cho vào tủ sấy ở 1350 trong 2 giờ.
Bớc 3: Nung gel ở nhiệt độ cao.
. Các mẫu gel Pi, Li, Gi nung ở 10000C trong 60 phút.
. Các mẫu gel Ni đợc nung ở các nhiệt độ khác nhau từ 5000C ữ 10000C. và đợc làm nguội trong các điều kiện khác nhau.
Các mẫu vật liệu thu đợc có màu đen.
. Chụp phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu vật liệu trên máy Bruker D8
Advance với chùm bức xạ đơn sắc CuKα , d = 1,54056 A0. Mẫu đợc ghi từ 200
ữ 800, bớc nhảy 0,030, tốc độ quét 1s/bớc, ở 200C (nhiệt độ phòng).
. Đo từ trên máy từ kế mẫu rung(VSM) tại phòng thí nghiệm từ và siêu dẫn theo hai chế độ ZFC và FC tại viện khoa học và vật liệu, thuộc trung tâm
khtn và CNQG. Từ trờng ngoài tác dụng H=100 Oe.
. Chụp ảnh SEM các mẫu Ni, Pi bằng kính hiển vi điện tử quét JEOL- 5300
(Nhật) tại phòng thí nghiệm Viện vật liệu
. Đờng phân tích nhiệt các mẫu đợc ghi từ nhiệt độ phòng đến 10000C
với tốc độ 100C/min, tại phòng thí nghiệm xúc tác và phản ứng trờng ĐHBK Hà
Nội.