Để khảo sát chế độ nung và điều kiện làm nguội chúng tôi chuẩn bị các mẫu vật liệu có cùng thành phần các dung dịch ban đầu, có tỉ lệ mol các chất ứng với công thức La0,7Sr0,3MnO3. Tiến hành tạo gel ở các điều kiện đã chọn nh
độ làm nguội khác nhau. Thu đợc các mẫu vật liệu: N1-1, N1-2, N2-1, N2-2, N3-1, N4- 1, N4-2, N5-1, N5-2, N6-1, N6-2, N7, N8-1, N8-2.
a. Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu Ni.
Các kết quả nhiễu xạ tia X chỉ ra trong bảng 4, các phụ lục 2 (N1-1ữ N8-2) cho thấy: ở 5000C La0,7Sr0,3MnO3 đã đợc hình thành. Nhiệt độ càng cao, các pic càng cao, hẹp và rõ các kết quả tính toán dựa trên dữ liệu pic đặc trng (hkl) cho thấy cùng thời gian lu và điều kiện làm nguội thì nhiệt độ càng cao, kích thớc hạt tinh thể càng lớn, hằng số mạng càng giảm xuống. Điều này có thể do khi nhiệt độ càng cao thì:
+ Mức độ thiêu kết lớn, nên kích thớc hạt tinh thể tăng.
+ Tăng hàm lợng tinh thể La0,7Sr0,3MnO3 perovskit nên cờng độ pic tăng. + Đồng thời xảy ra sự sắp xếp lại cấu trúc tinh thể, các cation phân bố trong các hốc thích hợp nên hằng số mạng giảm xuống.
Các mẫu đợc làm nguội nhanh thì sự ổn định của tinh thể kém hơn, độ vô trật tự của sự phân bố các cation lớn hơn nên kích thớc hạt tinh thể lớn hơn.
Mẫu N1-1 N1-2 N2-1 N2-2 N3-1 N3-2 N4-1 N4-2 N5-1 N5-2 N6-1 N6-2 N7 N8-1 N8-2
Nhiệt độ nung 500 500 600 600 700 700 800 800 900 900 1000 1000 1000 1000 1000 Thời gian nung 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 0 30 30 Điều kiện làm nguội * ** * ** * ** * ** * ** * ** * * ** FWHW(độ) 0,955 0,932 0,845 0,795 0,772 0,711 0,684 0,643 0,531 0,498 0,475 0,456 0,553 0,466 0,454 2-theta(độ) 32,708 32,712 32,723 32,729 32,735 32,738 32,742 32,744 32,751 34,754 32,767 32,768 32,763 32,771 32,773 d(A0) 2,5235 2,5232 2,5230 2,5228 2,5225 2,5223 2,5220 2,5218 2,5215 2,5220 2,5227 2,5223 2,5227 2,5229 2,5226 Kích thớc hạt tinh thể 16,9 16,7 17,4 17,0 18,6 18,3 18,4 18 19,8 19,6 20,8 20,4 20,3 20,5 20,2 Hằng số mạng (A0) a 5,5038 5,5029 5,5027 5,5025 5,5024 5,5021 5,5024 5,5026 5,5024 5,5019 5,5023 5,5020 5,5022 5,5025 5,5026 b 5,5047 5,5036 5,5028 5,5030 5,5033 5,5048 5,5041 5,5039 5,5036 5,5032 5,5024 5,5024 5,5022 5,5021 5,5018 c 13,3498 13,3494 13,3489 13,347 8 13,3476 13,3471 13,3462 3,3456 13,3478 13,3472 13,3488 13,3486 13,3492 13,3493 13,3492
Bảng 4: Một số thông số về cấu trúc của các mẫu Ni
* : Lấy ra ngay khi đạt đến nhiệt độ khảo sát