I.1. Phơng pháp lấy mẫu
Mẫu vỏ vối đợc lấy về rửa sạch chặt nhỏ sau đó xử lý qua etanol 900
rồi phơi trong bóng râm cho đến khô. Việc xử lý mẫu tiếp theo bằng cách ngâm với các dung môi thích hợp thu đợc dịch chiết, cho bay hơi tự nhiên thu đợc các cao tơng ứng dùng cho phần nghiên cứu thực nghiệm .
I.2. phơng pháp phân tích, phân tách các hỗn hợp và phân lập các chất
Sử dụng các phơng pháp sắc ký : *)Sắc ký lớp mỏng ( TLC ) *)Sắc ký lớp mỏng ( TLC ) *)Sắc kí cột thờng ( CC)
Các phơng pháp kết tinh phân đoạn.
I.3. Phơng pháp xác định cấu trúc các hợp chất
Cấu trúc các hợp chất đợc khảo sát nhờ sự kết hợp các phơng pháp phổ. *) Phổ cộng hởng từ hạt nhân 1H-NMR
*) Phổ cộng hởng từ hạt nhân 13C-NMR *) Phổ DEPT
II. thực nghiệm
II.1. Thiết bị và hoá chất
II.1.1 Dụng cụ và thiết bị
*) Cột sắc kí thờng (chiều dài 1,4m; đờng kính 4,5cm): 1 cái. *) ống sinh hàn thờng: 1 cái.
*) Giá đỡ: 2 cái. *) Bếp điện: 1 cái.
*) Bình cầu cổ nhám (2 l): 1 cái. *) bình tam giác (1 l): 1 cái.
*) Bình tam giác (100 ml): 20 cái. *) ống đong (1 l): 1 cái.
*) Dây tiô: 10m.
*) Bình thủy tinh ( 3l): 1 cái. *) Bình thuỷ tinh (15l): 5 cái. *) Chậu thuỷ tinh: 2 cái. *) Phểu thuỷ tinh: 3 cái. *) ống hút: 3 cái. *) Lọ thuỷ tinh nhỏ (5ml) *) Mao quản. *) Chén sứ: 1 cái. *) Đá bọt. *) Kéo cắp: 1cái. *) Bông ∗) Bộ dụng cụ sắc kí ∗) Các máy đo phổ:
• Phổ cộng hởng từ 1H-NMR đợc đo trên máy Brucker 500 MHz •Phổ 13C-NMR đợc đo trên máy Brucker 125 MHz
II.1.2 Hoá chất
Các dung môi để ngâm chiết mẫu thực vật đều dùng loại tinh khiết *) Axeton:
*) Butanol: *) Cloroform *) Etylaxetat:
Các dung môi dùng cho sắc ký sử dụng loại tinh khiết phân tích *) n-Hexan:
*) Axit sunfuric: *) Nớc cất: *) Iốt.
*) Silicagel cỡ hạt 0,040- 0,063mm (254Merck)
II.1.3. Các phơng pháp sắc ký - Sắc kí lớp mỏng ( TLC)