3. Có chứa3 nhóm CH, trong đó 1 nhóm CH của vòng thơmDựa vào phổ NMR HMBC
3.2.2. Giải phổ chất B
Trớc khi đo phổ thì ta phải xác định định tính các nguyên tố có mặt trong phân tử. Để xác định các nguyên tố lạ khó nhìn thấy trong phổ nh: các halogen( trừ Br), lu huỳnh, kim loại, phốt pho...Thì ta dùng phơng pháp định tính với các thuốc thử thờng dùng: tạo màu xanh beclanh để nhận biết nitơ, dùng mẫu thử lassaigne để nhận ra các nguyên tố halogen, lu huỳnh, phốt pho, và nung trong không khí để xác định các kim loại. Qua phép thử này cho thấy chất A chỉ chứa C, H, O.
Khối lợng chính xác của phân tử chất B là: 300.06339
Theo dấu hiệu trên phổ chứng tỏ rằng B chỉ chứa C, H, O nên ta có số nguyên tử oxi có trong phân tử là: CxHyOz
(300.06339 300) 0.0051 12 12 0.0078 z H − + = khi z = 6
Vậy công thức của B chứa 12 nguyên tử hidro và 6 nguyên tử oxi. Số cacbon trong phân tử B là: 16C (có thể tính toán, hoặc dựa vào phổ 13C-NMR).
Công thức phân tử của chất B là: C16H12O6
3.2.2.2. Dựa vào phổ cộng hởng từ hạt nhân proton( DMSO-1H)
Độ chuyển dịch hoá học của proton(ppm) Số proton Nhóm 13.835 1 OH 12.705 1 OH 8.055-6.515 6 Vòng benzen 3.864 3 OCH3 3.327-2.499 - H2O
Qua đó cho ta thấy số pic của proton xuất hiện là 11 vạch tơng ứng với 11 proton ở các nhóm. Nhng có tới 12H trong phân tử chứng tỏ còn 1H nữa không xuất hiện là của nhóm OH và đồng thời nó không tạo cầu liên kết hidro với các nhóm khác. Hai nhóm (-OH) ta có thể nhận ra là do nó tạo cầu liên kết hidro nên tín hiệu pic của nó rất rõ. (Xem giải phổ trang 91)
3.2.2.3. Dựa vào phổ cộng hởng từ C13( DMSO-C13CPD)
Độ chuyển dịch hoá học cacbon(ppm) Nhóm 182.033 - CO - 163.245-114.080 Vòng thơm 103.336-93.973 Dị vòng
(Xem giải phổ trang 93)
3.2.2.3. Dựa vào phổ HSQC (tơng tác dị hạt nhân đơn lợng tử)
Nh vậy trên vòng thơm chỉ có 1H còn lại các vị trí khác đã bị thay thế bởi