2.1.3.1 Thiết bị Máy trắc quang Máy đo pH Tủ nung Tủ hút ình hút ẩm Tủ sấy ể điều nhiệt Cân phân tích ếp điện 2.1.3.2 Dụng cụ ình định mức 500ml, 100ml, 50ml, 25ml ng đong 100ml Pipet 10ml Nhiệt kế 1000 C óp cao su Erlen 250ml, 100ml Bercher 250ml, 50ml
Phễu thủy tinh
Lọ thủy tinh
2.2 Phƣơng pháp tính lƣợng sắt bổ sung vào gạo theo nhu cầu dinh dƣỡng trong một ngày: (PHỤ LỤC 1
(1) Nhu cầu năng lượng cho từng nhóm đối tượng [4] (2) Năng lượng hấp thu từ gluxit, được tính như sau:
Khẩu phần ăn có tỷ lệ cân đối về năng lượng là 12% protein – 18% lipit – 70% gluxit.
Do đó năng lượng hấp thu từ gluxit được tính như sau: Năng lượng/ngày x 0,7 A Kcal)
(3) Nhu cầu sắt mỗi ngày của từng nhóm đối tượng [4] (4) Khối lượng sắt hấp thu từ gluxit:
Nhu cầu sắt của mỗi đối tượng trong ngày mg
Lượng sắt cung cấp cho cơ thể từ thức ăn chỉ đi từ hai nguồn là protein và gluxit. Hiện nay chế độ dinh dưỡng từ nhóm thức ăn giàu protein chưa cao, do đó 100% hàm lượng sắt cung cấp cho cơ thể được xem là cung cấp từ 12% protein và 85% gluxit.
Nhu cầu sắt hằng ngày đưa ra trong bảng trên được tính theo tỷ lệ hấp thu là 10%. Do đó lượng sắt được cung cấp vào cơ thể là:
Khối lượng sắt được hấp thu từ gluxit = X x 0,85 x 0,1 = Ymg
(5) Khối lượng gạo cần ăn để đạt mức năng lượng được cung cấp từ gluxit. 100g gạo thì cung cấp 353kcal
Khối lượng gạo ăn/ngày A x 100 /353 g.
(6) Khẩu phần thức ăn giàu ngũ cốc thì lượng sắt hấp thu từ ngũ cốc là 5%. Do đó khối lượng sắt được cung cấp từ 100g gạo:
Trong 100g gạo nguyên liệu có chứa khoảng 1,3mg sắt.
Khối lượng sắt được hấp thu từ 100g gạo 1,3 x 0,05 0,065mg (7) Khối lượng sắt cung cấp từ gạo x 0,065 /100 mg.
(8) Khi bổ sung Na2EDTA thì khả năng hấp thu sắt trong gạo khoảng 10%, ta có khối lượng sắt cần bổ sung vào gạo Y – Z) x 100/10 x (1000/B) = K2 mg/kg
Từ bảng nhu cầu sắt cần bổ sung trên ta chọn nhu cầu sắt cần bổ sung thấp nhất là K2 8,305mg/kg gạo hay 8,305µg/g gạo. Như vậy lượng sắt tổng cần có trong gạo thành phẩm là:
K = K2 + 13 21,305µg/g gạo. So sánh K1 và K2:
Nếu K2 > K1 thì ta chọn K1 là khối lượng sắt cần bổ sung vào gạo và từ đồ thị chọn ra nồng độ ngâm thích hợp tương ứng với khối lượng sắt cần bổ sung K1.
Nếu K1 > K2 thì ta chọn K2 là khối lượng sắt cần bổ sung vào gạo và từ đồ thị chọn ra nồng độ ngâm thích hợp tương ứng với khối lượng sắt cần bổ sung K1
Ta ký hiệu khối lượng sắt được bổ sung vào gạo là Kbs. Nồng độ dung dịch sắt ngâm thích hợp là Cn.
2.3 Sơ đồ nghiên cứu 2.3.1 Sơ đồ quy trình 2.3.1 Sơ đồ quy trình
Sơ đồ quy trình chế biến cơm sấy ăn liền có bổ sung khoáng sắt dự kiến nhƣ sau
Gạo Làm sạch ao gói Làm nguội Sấy Ngâm Hồ hóa Cơm sấy DD ngâm Nước thải
2.3.2 Bố trí thí nghiệm TN 1 Tngâm, t0ngâm TN 2 TN 3 TN 4 Nồng độ dung dịch sắt ngâm TN 5 Thời gian ngâm Chế độ hồ hóa TN 6 TN 7 t0sấy, Tsấy TN 8 Tỉ lệ gạo/nước Chọn được hợp chất sắt TN 9 Giá trị cảm
quan cơm sấy
Khảo sát thời gian và nhiệt độ của quá trình ngâm gạo
Khảo sát khả năng hấp thu sắt sunfat và sắt fumarat vào gạo
Khảo sát khả năng hấp thu sắt sunfat và sắt fumarat vào gạo khi có Na2EDTA
Khảo sát khả năng hấp thu các hợp chất sắt vào gạo theo nồng độ dung dịch ngâm Khảo sát thời gian ngâm để gạo đạt đƣợc hàm
lƣợng sắt theo yêu cầu Khảo sát chế độ hồ hóa gạo
Khảo sát quá trình sấy
Khảo sát quá trình tái hấp thu nƣớc
2.3.2.1 Thí nghiệm 1
Mục đích
Khảo sát thời gian ngâm gạo phù hợp để độ ẩm của gạo là cao nhất, đồng thời tổn thất chất khô là thấp nhất.
Yếu tố cố định
Lượng gạo đem ngâm: 30g
Nhiệt độ ngâm: nhiệt độ thường
Dung dịch ngâm: nước 90ml
Yếu tố khảo sát
Thời gian ngâm: 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120, 130, 140, 150 phút.
Kết quả
ác định được thời gian ngâm để gạo đạt độ ẩm theo yêu cầu, nồng độ chất tan trong nước là thấp nhất.
2.3.2.2 Thí nghiệm 2
Mục đích
Khảo sát khả năng hấp thu của sắt sunfat và sắt fumarat vào trong hạt gạo ở cùng điều kiện nhiệt độ ngâm và thời gian ngâm.
Yếu tố cố định
Lượng gạo đem ngâm: 30g
Nhiệt độ ngâm: nhiệt độ thường
Thời gian ngâm: 2h
Yếu tố khảo sát
Cách pha dung dịch
+ Pha 100ml dung dịch sắt II fumarat có nồng độ 50µgFe/ml: cân chính xác 0,0151g sắt II fumarat, hòa tan sắt II fumarat vào 50ml nước cất sau cho cho vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch.
+ Pha 100ml dung dịch sắt II sunfat có nồng độ 50µgFe/ml: cân chính xác 0,0248g sắt II sunfat, hòa tan sắt II sunfat vào 50ml nước cất sau cho cho vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch.
Kết quả
So sánh được hàm lượng sắt sunfat và sắt fumarat được hấp thu vào trong gạo.
2.3.2.3 Thí nghiệm 3
Mục đích
Khảo sát khả năng hấp thu của sắt sunfat và sắt fumarat vào trong gạo ở cùng điều kiện nhiệt độ và thời gian ngâm khi có bổ sung Na2EDTA.
Yếu tố cố định
Lượng gạo đem ngâm: 30g
Nhiệt độ ngâm: nhiệt độ thường
Thời gian ngâm: 2h
Yếu tố khảo sát
Các dung dịch muối sắt: sắt (II) fumarat:Na2EDTA, sắt II sunfat:Na2EDTA.
Cách pha dung dịch
+ Sắt II fumarat:Na2EDTA 1:1 nồng độ 100µg Fe/ml. - Cân chính xác 0,0306g sắt II fumarat.
- Cân chính xác 0,0664g Na2EDTA.
- Hòa tan Na2EDTA vào 50ml nước cất, sau đó cho sắt II fumarat vào, khuấy nhẹ đến khi hòa tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức và định mức lên 100ml, dung dịch khi đó có màu vàng nhạt.
- Cân chính xác 0,0496g sắt II sunfat. - Cân chính xác 0,0664g Na2EDTA.
- Hòa tan Na2EDTA vào 50ml nước cất, sau đó cho sắt II sunfat vào, khuấy nhẹ đến khi hòa tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức và định mức lên 100ml.
Kết quả
So sánh được hàm lượng sắt II sunfat và sắt II fumarat khi có bổ sung Na2EDTA được hấp thu vào trong gạo.
2.3.2.4 Thí nghiệm 4
Mục đích
Khảo sát khối lượng hợp chất sắt được hấp thu vào gạo theo nồng độ dung dịch ngâm, từ đó xác định được nồng độ ngâm thích hợp để hàm lượng sắt trong gạo đạt yêu cầu dinh dưỡng.
Yếu tố cố định
Lượng gạo đem ngâm: 10g
Dung dịch ngâm: kết quả thí nghiệm 3
Nhiệt độ ngâm: nhiệt độ thường
Thời gian ngâm: 2h
Yếu tố khảo sát
Nồng độ sắt khác nhau: 8,33; 16,67; 25; 33,33; 41,67; 50; 58,33; 66,67µgFe/ml.
Cách pha dung dịch
Pha 100ml dung dịch fumarat:Na2EDTA 1:1 có nồng độ 100µgFe/ml: cân chính xác 0,0306g sắt II fumarat và 0,0664g Na2EDTA.2H2O, hòa tan Na2EDTA vào 50ml nước cất, sau đó cho sắt II fumarat vào, khuấy nhẹ cho đến khi hòa tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức và định mức lên 100ml, dung dịch khi đó có màu vàng nhạt.
Kết quả
Từ kết quả phân tích hàm lượng sắt ta vẽ được đường cong hấp thu dung dịch vào trong gạo của hợp chất sắt Sbs. ác định được nồng độ dung dịch sắt ngâm gạo thích hợp.
2.3.2.5 Thí nghiệm 5
Mục đích
Dùng để khảo sát thời gian ngừng quá trình ngâm gạo khi gạo được ngâm với hợp chất sắt Sbs có khối lượng là Kbs để đạt được hàm lượng sắt mong muốn trong gạo, thời gian này được kí hiệu là Tn.
Yếu tố cố định
Lượng gạo đem ngâm: 10g
Dung dịch ngâm: kết quả thí nghiệm 3
Nồng độ dung dịch ngâm: kết quả thí nghiệm 4
Nhiệt độ ngâm: nhiệt độ thường
* Yếu tố khảo sát
Thời gian ngâm: khảo sát từ: 15, 30, 45, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120, 130, 140, 150 phút.
Kết quả
ác định được hàm lượng sắt hấp thu vào trong gạo theo thời gian và chọn thời gian ngâm gạo để đạt hàm lượng sắt tính theo nhu cầu dinh dưỡng.
2.3.2.6 Thí nghiệm 6
Mục đích
Nhằm tìm ra phương pháp hồ hóa cho cơm chín, ít vỡ, nát, tổn thất chất khô ít.
Quá trình nấu
Xác định tỷ lệ gạo:nƣớc
Yếu tố cố định
Thời gian nấu: 15 phút Nhiệt độ nấu: 950 C - 1000C Yếu tố khảo sát Tỷ lệ gạo:nước 1:1,5; 1:1,75; 1:2 Kết quả
Chọn ra cơm có chất lượng cảm quan tốt nhất.
Xác định thời gian nấu
Yếu tố cố định
Phương pháp nấu: nấu trong nồi nhôm có nắp đậy.
Nhiệt độ nấu: 950
C - 1000C
Tỷ lệ gạo:nước: thí nghiệm xác định tỷ lệ gạo:nước trong quá trình nấu.
Yếu tố khảo sát
Thời gian nấu: 5, 10, 15, 20 phút.
Kết quả
Chọn ra cơm có chất lượng cảm quan tốt nhất.
Quá trình hấp Xác định tỷ lệ gạo:nƣớc Yếu tố cố định Áp suất: 1atm Thời gian hấp: 15 phút Nhiệt độ hấp: 1000C
Lượng nước trong nồi ban đầu: 500ml
Yếu tố khảo sát
Tỷ lệ gạo:nước 1:0,0; 1:0,5; 1:1,0; 1:1,5
Kết quả
Xác định thời gian hấp
Yếu tố cố định
Áp suất: 1atm
Tỷ lệ gạo:nước: thí nghiệm xác định tỷ lệ gạo:nước trong quá trình hấp.
Nhiệt độ hấp: 1000C
Lượng nước trong nồi ban đầu: 500ml
Yếu tố khảo sát Thời gian hấp: 5, 10, 15, 20 phút. Quá trình luộc Yếu tố cố định Nhiệt độ luộc: 900C - 1000C Yếu tố khảo sát
Thời gian luộc: 5, 10, 15, 20 phút.
Kết quả
Chọn ra cơm có chất lượng cảm quan tốt nhất.
2.3.2.7 Thí nghiệm 7
Mục đích
Nhằm tìm ra nhiệt độ và thời gian sấy thích hợp để gạo đạt độ ẩm cuối là 12 - 13%.
Yếu tố cố định
Khối lượng mẫu sấy: 2g
Chuẩn bị mẫu sấy: sấy ở 2 mức nhiệt độ 500C, 600C).
+ 500C: dùng cân phân tích, cân 12 mẫu gạo sau khi đã được hồ hóa mỗi mẫu 2g đựng trong đĩa sứ.
+ 600C: dùng cân phân tích, cân 11 mẫu gạo sau khi đã được hồ hóa mỗi mẫu 2g đựng trong đĩa sứ.
Yếu tố khảo sát
Thời gian sấy:
+ 500C: 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120 phút. + 600C: 10 , 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110 phút.
Nhiệt độ: 500
C, 600C.
Kết quả
Quan sát các biến đổi sau sấy, chọn ra một nhiệt độ thích hợp để sấy, từ đó xây dựng đường cong sấy ở nhiệt độ chọn được.
2.3.2.8 Thí nghiệm 8
Mục đích
Chọn ra tỷ lệ cơm sấy:nước nóng phù hợp để cơm hấp thu nước cho cấu trúc cơm là tốt nhất.
Yếu tố cố định
Độ ẩm cuối quá trình sấy: 12 - 13%
Nhiệt độ sấy: 600C.
Yếu tố khảo sát
Tỷ lệ gạo:nước 1:02; 1:03; 1:04; 1:05; 1:06.
Kết quả
Chọn ra tỷ lệ nước càng thấp càng tốt nhưng phải đảm bảo chất lượng cơm tốt, thời gian tái hấp thu là nhanh nhất.
2.3.2.9 Thí nghiệm 9 ( em mục 2.4.3) Thí nghiệm đánh giá cảm quan.
2.4 Phƣơng pháp phân tích [2] 2.4.1 Xác định hàm lƣợng sắt
ác định hàm lượng sắt theo phương pháp trắc quang.
2.4.1.1 Thiết bị dụng cụ
Máy đo pH
Tủ nung
Tủ hút
Cốc, bình định mức 25ml, phễu thủy tinh
Cân 4 số l
2.4.1.2 Thuốc thử và dung dịch
Axit sunfuric, d = 1,84g/ml
Axit nitric, d = 1,4g/ml
* Hydroxiamoni clorua (NH2OH.HCl , dung dịch 200g/l: cân chính xác 20g hydroxiamoni clorua cho vào bercher, thêm nước vào khuấy đều đến tan hoàn toàn. Chuyển tất cả sang bình định mức 100ml, tráng sạch cốc cho vào bình định mức rồi định mức tới vạch.
* Natri axetat (NaCH3COO.3H2O , dung dịch 450g/l và dung dịch 272g/l: cân chính xác 45g và 27,2g natri axetat cho vào 2 bercher, thêm nước vào khuấy đều đến tan hoàn toàn. Chuyển tất cả sang bình định mức 100ml, tráng sạch cốc cho vào bình định mức rồi định mức tới vạch. Dung dịch 272g/l dùng để tạo đệm pH, dung dịch 450g/l dùng để chỉnh pH.
1,10 phenantrolin, dung dịch 10g/l: hòa tan 1g 1,10 phenantrolin vào 30ml nước đun nóng đến 800C, thêm 50ml HCl 1N . Chuyển sang bình định mức 100ml để nguội, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều. ảo quản dung dịch ở chổ mát, tránh ánh sáng, có thể dùng được trong vài tuần.
Cũng có thể dùng 1 lượng clorua phenantrolin, tương ứng dễ tan trong nước nguội thay cho 1,10 phenantrolin.
Chuẩn bị dung dịch chuẩn Fe nồng độ 0,5mg/l.
Cân 0,40535g phèn sắt – amon (NH4)2SO4.Fe(SO4)3.24H2O, cho vào cốc, thêm 5ml axit sunfuric, thêm nước để hòa tan – chuyển hết dung dịch vào bình định mức
500ml tráng sạch cốc cho vào bình định mức rồi thêm nước đến vạch mức, lắc đều được dung dịch Fe nồng độ 50g Fe/ml.
Dùng pipet hút lấy 1ml dung dịch Fe nồng độ 50gFe/ml cho vào bình định mức 100ml thêm nước đến vạch mức, lắc đều ta có dung dịch chuẩn 0,5gFe/ml.
2.4.1.3 Chuẩn bị mẫu
a) Xây dựng đồ thị chuẩn
Lấy 10 bình định mức dung tích 25ml, cho vào đó các thể tích tương ứng của dung dịch chuẩn Fe: 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5; 20; 22,5; 25ml. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều đổ các dung dịch ra 10 bercher.
Thêm vào mỗi bercher 1ml dung dịch hydroxiamoni clorua, lắc đều để tạo phản ứng chuyển Fe III thành Fe II .
Thêm vào mỗi bình 2ml dung dịch đệm natri axetat 272g/l để chỉnh pH của dung dịch về 4,5 tạo điều kiện tối ưu cho phản ứng tạo phức màu với phenantrolin xảy ra. Nếu pH chưa đạt thì dùng dung dịch natri axetat 450g/l để chỉnh pH dung dịch, ghi lại thể tích điều chỉnh.
Sau cùng thêm 2ml dung dịch 1,10 phenantrolin lắc đều và để trong tối trong 15 phút để phản ứng tạo phức màu xảy ra. Ghi lại tổng thể tích của mẫu để dễ dàng tính toán nồng độ khi dựng đường chuẩn.
Đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 510nm. Dùng dung dịch có đầy đủ các thuốc thử và không chứa Fe làm dung dịch so sánh dung dịch blank .
Vẽ đồ thị đường chuẩn nồng độ sắt theo các số liệu vừa đo được.
b) V cơ hóa mẫu
Nguyên tắc: khi nung một lượng thực phẩm ở 400 - 6000C, các chất hữu cơ cháy hoàn toàn, chất vô cơ còn lại là thành phần tro của thực phẩm.
Bảng 2.1 Trình tự thí nghiệm v cơ hóa mẫu
Trình tự Tiến hành Mục đích - yêu cầu
Lấy mẫu Cân 0,5g mẫu G Mẫu trung bình, cân
chính xác
Chuẩn bị Cho vào chén nung đã
được nung và cân đến khối lượng không đổi G1)
Chén nung không đổi khối lượng.
Thực hiện phản ứng Đưa chén nung chứa mẫu vào lò nung ở 6000C trong 5h.
Oxi hóa hoàn toàn chất hữu cơ vô cơ hóa khô .
Kết quả Lấy chén nung ra để
nguội trong bình hút ẩm.
Tro trắng, khối lượng không đổi.
2.4.1.4 Tiến hành thử
Chuyển tất cả tro trong cốc nung qua bercher, cho vào bercher 5ml HNO3 đậm đặc, đun nhẹ trên bếp điện ở 70 - 800C cho đến khi tan hoàn toàn, sau 30 phút thêm 2ml H2SO4 đậm đặc và làm bay hơi dung dịch tới khi xuất hiện khói SO3 màu trắng,