Ảnh tổ chức tế vi của thép ở trạng thái cung cấp và sau rèn, kết quả ảnh chụp ñược ñưa ra trên hình 3.1; 3.2 và 3.3.
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...69
Hình 3.1. Thép SKD11 ở trạng thái cung cấp (X500)
Hình 3.2. Thép SKD11 sau rèn (tiết diện ngang phương rèn X500)
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...70
Nhận xét:
- Tổ chức ở trạng thái cung cấp cho thấy cacbit ñã ñược rèn tương ñối kỹ, có dạng ña cạnh, không còn cacbit dạng xương cá và phân bố khá ñều, song còn khá thô (hình 3.1)
- Trạng thái cacbit sau rèn theo phương ngang (hình 3.2) có kích thước nhỏ và phân tán hơn thép trước khi rèn, kích thước cacbit nằm trong khoảng 4-15µm. Theo phương dọc trục, có sự phân bố cacbit theo phương rèn. Với sự phân bố cacbit như trên có thể dự báo về sự hòa tan cacbit khi nung tôi là không quá khó khăn nếu tính ñủ thời gian giữ nhiệt hợp lý.
Theo kinh nghiệm của các nước, thời gian giữ nhiệt ở nhiệt ñộ tôi với cấp cacbit nhỏ mịn khoảng 1,5-2,0 phút/mm, còn với cacbit thô hơn, thời gian có thể tăng lên từ 2,5-3,0 phút/mm. Không nên lớn hơn do thời gian dài sẽ gây lớn hạt, gây giòn.
Kết luận: công ñoạn rèn trước khi nhiệt luyện nhằm làm nhỏ mịn và phân bố lại cacbit, tạo ñiều kiện thuận lợi cho việc hòa tan cacbit trong quá trình nung tôi, dẫn ñến hiệu quả tăng ñộ thấm tôi (ñối với kích thước lớn), tăng ñộ cứng và tính cứng nóng sau tôi. Với cấp cacbit như trên, ñề tài dự kiến thời gian giữ nhiệt ở nhiệt ñộ tôi khoảng 2-2,5 phút/mm.
3.2. Tổ chức tế vi và ñộ cứng sau nhiệt luyện
3.2.1. Tổ chức tế vi và ñộ cứng sau tôi
Các mẫu ñược tôi theo qui trình ñưa ra trên hình 2.3, với thời gian giữ nhiệt ở nhiệt ñộ tôi lần lượt là 25 phút và 50 phút ñể xét ảnh hưởng của thời gian giữ nhiệt ñến sự hòa tan cacbit và ñộ cứng của thép.
Hình 3.4 và 3.5 là tổ chức tế vi của mẫu tôi với thời gian giữ nhiệt là 25 phút và 50 phút.
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...71
Hình 3.4. Tổ chức tế vi thép sau tôi X500 (τ = 25 phút)
Hình 3.5.Tổ chức tế vi thép sau tôi X500 (τ = 50 phút)
Có thể nhận thấy mẫu giữ ở nhiệt ñộ tôi ngắn hơn (τ = 25 phút), lượng cacbit 1 còn khá nhiều và thô to. Như vậy, thời gian ngắn chưa ñủ ñể hòa tan ñáng kể lượng cacbit. Trong khi ñó, mẫu tôi với thời gian giữ nhiệt dài hơn (τ = 50 phút), ảnh tổ chức tế vi cho thấy lượng cacbit 1 bị hòa tan ñáng kể, cacbit còn lại nhỏ mịn hơn nhiều so với chế ñộ trên.
Kết quả ño ñộ cứng các mẫu tôi theo 2 chế ñộ ñược ñưa ra trong bảng 3.2 ( mẫu giữ nhiệt 25 phút) và bảng 3.3 (mẫu giữ nhiệt 50 phút).
Bảng 3.2. ðộ cứng của mẫu giữ nhiệt với τ= 25 phút
Mẫu M1 M2 M3 TB
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...72
Bảng 3.3. ðộ cứng của mẫu giữ nhiệt với τ= 50 phút
Mẫu A1 A2 A3 TB
ðộ cứng (HRC) 63,9; 64,2 63,6; 64,2 63,8; 63,2 63,8
Nhận thấy rằng mẫu với thời gian giữ nhiệt lâu hơn có ñộ cứng thấp hơn chút ít (63,8HRC ở t =50 phút so với 64,9HRC ở t=25 phút). Nguyên nhân là
do ở nhiệt ñộ tôi, thời gian giữ nhiệt ngắn (τ = 25 phút), sự bão hòa của
cacbon và nguyên tố hợp kim ít hơn, ñiểm Ms và Mf bị hạ thấp chưa nhiều, mactenxit tôi nhận ñược có ñộ cứng khá cao, lượng austenit không lớn, ñộ cứng trung bình ño ñược xấp xỉ 65HRC. Khi tăng thời gian giữ nhiệt, (ñến 50 phút), lượng nguyên tố hợp kim và cacbon hòa tan trong austenit nhiều làm
ñiểm Ms và Mf hạ xuống thấp hơn, sau tôi lượng austenit dư lớn hơn, ñộ cứng
chung của thép giảm ñi (trung bình là 63,8HRC). Lượng austenit dư lớn sau tôi còn có lợi là biến dạng nhỏ, quan trọng hơn là sẽ xuất hiện ñộ cứng thứ 2 khi ram tiếp theo. Lượng austenit dư càng cao, ñộ cứng thứ 2 sẽ càng cao, cực ñại của ñộ cứng thứ 2 của thép khi ram tiếp theo sẽ có xu hướng dịch về vùng nhiệt ñộ cao hơn (khoảng từ 450-570oC) và ñạt ñược giá trị ñộ cứng lớn hơn so với trường hợp lượng austenit dư thấp. ðiều này có lợi cho việc chọn nhiệt
ñộ ram sau tôi ở vùng xuất hiện cực ñại của ñộ cứng thứ 2, ñể sau ñó thấm
nitơ ở nhiệt ñộ thấp hơn trong một thời gian, ñộ cứng của mẫu tiếp tục giảm, song vẫn ñảm bảo ñược ñộ cứng làm việc theo yêu cầu.
Trong khi ñó, nếu sau tôi, ñộ cứng cao, lượng austenit dư ít, ram tiếp theo chỉ xảy ra chuyển biến mactenxit tôi trở thành mactenxit ram với ñộ cứng thấp hơn, lượng austenit dư ít chuyển biến không tăng ñộ cứng ñáng kể. Do ñó, ram ở nhiệt ñộ càng cao, ñộ cứng càng giảm. Ram ñến vùng nhiệt ñộ thấm nitơ, ñộ cứng nhận ñược sẽ thấp, không ñảm bảo yêu cầu làm việc của khuôn. Do vậy, tôi ra ñộ cứng thứ 2 là mục tiêu cần ñạt ñược ñối với các chi tiết sau
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...73
ñó muốn thấm nitơ. Vì vậy, nghiên cứu chọn nhiệt ñộ giữ ở nhiệt ñộ tôi là 50 phút.
3.2.2. Tổ chức tế vi và ñộ cứng sau ram
Nhiệt ñộ thấm nitơ thường trong khoảng từ 480-650oC. Nhiệt ñộ thấm càng cao, hệ số khuếch tán càng cao, thời gian thấm sẽ ngắn, lớp thấm mau
ñạt ñược chiều dày mong muốn. Do phải bảo toàn tổ chức và ñộ cứng sau
ram, nhiệt ñộ thấm nitơ phải thấp hơn nhiệt ñộ ram. Do vậy nhiệt ñộ ram chọn
ở vùng cực ñại của ñộ cứng thứ 2. Tham khảo ñồ thị quan hệ giữa nhiệt ñộ
ram và ñộ cứng do các nghiên cứu trước ñó thiết lập ñược trên hình 3.6, vùng
ñộ cứng thứ 2 cực ñại trong khoảng nhiệt ñộ ram từ 480-560oC, ñây là vùng
sau ram mẫu có ñộ cứng khá cao (trên 60,5HRC). Nhiệt ñộ ram nên chọn cao nhất có thể với ñộ cứng cao, ñể thấm nitơ tiếp theo ñược thực hiện ở nhiệt ñộ cao với tốc ñộ thấm nhanh, ñồng thời do thời gian thấm dài, ñộ cứng của mẫu còn tiếp tục giảm, song vẫn phải nằm trong vùng cho phép của khuôn. Do vậy nghiên cứu chọn nhiệt ñộ ram là 530oC và 560oC.
Hình 3.6. Quan hệ giữa nhiệt ñộ ram và ñộ cứng của mẫu sau tôi
Hình 3.7 và 3.8 lần lượt là ảnh tổ chức tế vi của các mẫu ram ở nhiệt ñộ 530oC và 560oC. 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 0 100 200 300 400 500 600 Nhiệt ñộ ( oC) ð ộ c ứ n g ( H R C ) Series1
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...74
Hình 3.7. Tổ chức thép SKD11 sau ram ở 530oC (X500)
Tổ chức tế vi nhận ñược sau ram gồm cacbit 1 (cacbit ban ñầu chưa hòa tan hết khi austenit hóa), mactenxit ram, cacbit 2 (tiết ra khi ram) và một lượng nhỏ austenit dư chưa chuyển biến hết. Ram ở nhiệt ñộ cao hơn (560oC) lượng cacbit 2 tiết ra nhiều hơn so với ram ở nhiệt ñộ 530oC(với cùng thời gian giữ nhiệt), sự kết tụ cacbit khi ram ở nhiệt ñộ cao cũng bắt ñầu diễn ra.
Hình 3.8. Tổ chức thép SKD11 sau ram ở 560oC (X500)
Kết quả ñộ cứng sau ram 1 giờ ở 2 nhiệt ñộ ram khác nhau ñược ñưa ra trong các bảng sau:
Bảng 3.4. ðộ cứng sau ram Toram 1 = 530oC
Mẫu 1 2 3 4 5 TB
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...75
Bảng 3.5. ðộ cứng sau ram Toram 1 = 560oC
Mẫu 1 2 3 4 5 TB
ðộ cứng HRC 60,5 60,4 60,7 60,2 60,8 60,5
ðộ cứng trung bình sau ram ở 530oC ñạt ñược là 62,3HRC và ở 560oC là 60,5HRC. Với yêu cầu ñộ cứng làm việc của khuôn dập sâu và dập vuốt trong khoảng từ 56-58 HRC thì ñộ cứng nhận ñược là ñạt yêu cầu. Từ kết quả này, nghiên cứu chọn nhiệt ñộ ram là 560oC. Mặc dù mẫu ram ở 560oC có ñộ cứng thấp hơn, do nhiệt ñộ cao, lượng cacbit tiết ra nhiều, làm giảm hàm lượng cacbon trong mactenxit ram (làm giảm ñộ chính phương c/a của mactenxit ram). ðồng thời, ở nhiệt ñộ này cacbit kết tụ lớn lên dẫn ñến ñộ cứng giảm. Thấm nitơ tiếp theo trong thời gian dài ở nhiệt ñộ 530oC, ñộ cứng này sẽ còn giảm, nguyên nhân là do mặc dù nhiệt ñộ thấm thấp hơn nhiệt ñộ ram nhưng thời gian thấm nitơ thường dài nên vẫn tạo ñiều kiện cho các cacbit tích tụ, làm giảm ñộ cứng. Do vậy thời gian thấm nitơ tiếp theo cũng cần ñược quan tâm, sao cho ñộ cứng của nền phải nằm trong phạm vi cho phép (56-58HRC). Nếu chọn nhiệt ñộ ram là 530oC, ñộ cứng trung bình ñạt ñược là 62,3HRC, nhiệt ñộ thấm nitơ tiếp theo phải ở 500oC. Thấm ở nhiệt ñộ này khó có thể tạo ñược lớp thấm dày do nhiệt ñộ thấm quá thấp.
3.3. Tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ trên thép SKD11
ðể nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ ñến tổ chức và cơ
tính của lớp thấm ñề tài ñã thực hiện các thí nghiệm thấm nitơ thể khí ở các
nhiệt ñộ khác nhau trong khoảng từ 480 - 530oC, các lượt thí nghiệm với ñộ phân hủy khác nhau và thời gian thấm khác nhau.
3.3.1. Ảnh hưởng của ñộ phân hủy NH3 ñến tổ chức và tính chất của lớp thấm
Nghiên cứu ñược thực hiện ở nhiệt ñộ thấm 480oC, thời gian thấm 6h, với ñộ phân hủy khác nhau : 40-45%, 50-60% ; 70-75%. Như ñã biết, khi nhiệt ñộ
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...76
không ñổi, ñộ phân hủy chỉ còn phụ thuộc vào lưu lượng khí thấm. Do vậy, thay ñổi lưu lượng khí vào lò, có thể thay ñổi ñược ñộ phân hủy β của NH3. Từ giản ñồ Lehrer (hình 1.19, chương I), có thể thực hiện thấm nitơ trong khoảng ñộ phân hủy từ 30-85%. ðộ phân hủy thấp 30-50%, trong vùng nhiệt
ñộ thấm 480-530oC, có thể tạo ra các pha ε, γ’, γ’ + α và tùy theo phương
pháp thấm, có thể ñiều chỉnh ñược lớp thấm có tổ chức theo mong muốn. Thông số của các thí nghiệm thấm khảo sát trong phần này ñược ñưa ra trong bảng 3.6.
Bảng 3.6. Thông số khi thấm với nhiệt ñộ và thời gian thấm không ñổi với ñộ phân hủy β thay ñổi
Thời gian thấm (h) 6 6 6
Lưu lượng (l/h) 120 90 50
Hệ số phân hủy β (%) 40-45 50-60 70-75
Thời gian lưu (phút) 7.5 10 18
Mẫu thí nghiệm ñược chụp ảnh tổ chức trên hiển vi quang học và ño ñộ cứng tế vi từ bề mặt lớp thấm. Ảnh tổ chức tế vi ñược thể hiện trên hình 3.9; 3.10; 3.11.
Từ ảnh tổ chức tế vi, có thể nhận thấy rằng, ở cùng nhiệt ñộ thấm, thời
gian thấm, ñộ phân hủy thấp (thế thấm cao), lớp thấm dày hơn. Lớp thấm dày nhất trên mẫu thấm với ñộ phân hủy 40-45% (hình 3.9). Trên mẫu này, lớp trắng xuất hiện và cũng có chiều lớn nhất, lớp này dày khoảng 7- 10µm và là các nitrit của sắt, của các nguyên tố hợp kim, chủ yếu là Cr. Mẫu thấm với ñộ phân hủy 50-60% có lớp trắng mỏng hơn (hình 3.10), lớp lưới nitrit màu sáng khoảng 50µm. Mẫu thấm với ñộ phân hủy 70-75%, có chiều dày nhỏ nhất, với thế thấm nhỏ, không qua sát thấy sự tạo thành lớp trắng (γ’) (hình 3.11).
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...77
Nguyên nhân do khi ñộ phân hủy cao, thế thấm thấp, lượng nitơ nguyên tử phân hủy ra từ NH3 nhiều, không kịp khuếch tán vào trong thép, chúng kết hợp với nhau ñể tạo thành khí N2, vì vậy chiều sâu lớp thấm nhỏ.
Cũng tương tự, thấm ở 530oC với ñộ phân hủy khác nhau cũng cho kết quả tương tự như ở 480oC. ðộ phân hủy cao, thế thấm thấp, chiều sâu lớp thấm nhỏ. Trên mẫu thấm ở 530oC với ñộ phân hủy 50-60% (hình 3.12), chiều dày lớp thấm khá dày và có lớp trắng γ’. Trong khi ñó, mẫu thấm ở 530oC, với ñộ phân hủy 80-85% (thế thấm thấp hơn – hình 3.13), lớp thấm nhỏ hơn và không quan sát thấy lớp trắng (γ’).
Hình 3.9. Lớp thấm nitơở 480oC, ñộ phân hủy 40-45 % ; thời gian thấm 6h, (X500)
Hình 3.10. Lớp thấm nitơở 480oC, ñộ phân hủy 50-60% ; thời gian thấm 6h, (X500)
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...78
Hình 3.11. Lớp thấm nitơở nhiệt ñộ 480oC, ñộ phân hủy 70-75 % ; thời gian thấm 6h, (X500) Hình 3.12. Ảnh tổ chức tế vi lớp thấm ở 530oC, trong 6 giờ với ñộ phân hủy 50-60% Hình 3.13. Ảnh tổ chức tế vi lớp thấm ở 530oC, trong 6 giờ với ñộ phân hủy 80-85%
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...79
ðộ cứng tế vi của các mẫu ñược ño từ bề mặt lớp thấm vào tới nền (nơi có
ñộ cứng tế vi ổn ñịnh, không ñổi) [9] trên máy ño ñộ cứng tế vi Duramin
Struer. Ảnh chụp các vết ño ñộ cứng trên hình 3.14.
Hình 3.14. Sự phân bố ñộ cứng tế vi từ bề mặt lớp thấm vào trong nền của lớp thấm nitơ (mẫu thấm ở 480oC)
Khảo sát ñộ cứng của các mẫu thấm ở 480oC với các ñộ phân hủy khác nhau ñược thể hiện trên bảng 3.7 và sự phân bố ñộ cứng tính từ chiều sâu bề mặt trên các mẫu thấm với ñộ phân hủy khác nhau ñược thể hiện trên ñồ thị hình 3.15. Từ ñồ thị này có thể nhận xét rằng, mẫu với ñộ phân hủy thấp (40- 45%) có ñộ cứng khá cao, ñến 986HV, nhưng do nhiệt ñộ thấm thấp, chiều sâu lớp thấm mỏng (khoảng 60µm). Trong khi ñó, khi thấm với ñộ phân hủy cao thì ñộ cứng lớp thấm giảm dần, mẫu thấm với ñộ phân hủy 50-60% có ñộ cứng cao hơn mẫu thấm với ñộ phân hủy 70-75% (975HV so với 880HV).
ðiều này là do thế thấm thấp, ñồng thời do nhiệt ñộ thấm thấp, khả năng
khuếch tán của các nguyên tử nitơ vào bề mặt thép nhỏ, do vậy chỉ có khả năng tạo ra lớp thấm mỏng với ñộ cứng không cao.
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...80 Bảng 3.7. Giá trị ñộ cứng phân bố theo chiều sâu lớp thấm
(nhiệt ñộ thấm 480oC, thời gian thấm 6h) Khoảng cách từ bề mặt (µm) 10 20 30 40 60 80 100 120 140 β=40-45 % 986 973 926 916 756 680 665 650 655 β=50-60% 975 849 812 720 660 655 650 645 650 ðộ cứng tế vi (HV) β=70% 880 857 760 700 680 656 655 650 648 0 200 400 600 800 1000 1200 10 20 30 40 60 80 100 120 140 Khoảng cách từ bề mặt (µµµµm) ð ộ c ứ n g t ế v i (H V ) β=40−45 % β=50−60% β=70−75%
Hình 3.15. Sự phân bốñộ cứng theo chiều sâu lớp thấm tính từ
bề mặt khi thấm với ñộ phân hủy khác nhau, T=480oC, τ=6h
Từ các thí nghiệm trên có thể rút ra kết luận: ñộ phân hủy của môi trường thấm thấp (40-45%) khả năng thấm cao do thế nitơ cao, nhưng do thấm ở nhiệt ñộ thấp, khó tạo ra lớp thấm có chiều dày ñáng kể ñáp ứng yêu cầu làm việc của khuôn. Như vậy, nâng cao nhiệt ñộ thấm là cần thiết ñể tăng tốc quá trình thấm.
3.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt ñộñến tổ chức và tính chất của lớp thấm nitơ
Thí nghiệm ñược thực hiện thấm nitơ trên các mẫu thép SKD11 ñã qua tôi và ram ở nhiệt ñộ 480 - 500 - 530oC, với ñộ phân hủy β= 50-60% ; thời gian thấm là 6h. Sau khi thấm theo qui trình ñã nêu, các mẫu ñược mài, soi tổ chức
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sĩ nông nghiệp ...81
tế vi và chụp ảnh trên kính hiển vi quang học Axiovert25A. Kết quả nhận