3.1. Điều kiện phóng điện đồng thời của Ni – Co
Để nghiên cứu khả năng phóng điện đồng thời của Ni – Co chúng tôi tiến hành phân cực catot, khoảng thế từ 0 đến -1,2V trong các dung dịch muối đơn Ni2+, Co2+ và dung dịch hỗn hợp Ni2+ - Co2+ . Từ đó đánh giá khả năng điện kết tủa đồng thời của Niken và Coban. Các thí nghiệm đợc tiến hành với điện cực Platin, tốc độ khuấy 100 vòng/phút, nhiệt độ 25oC, tốc độ quét thế 50mV/s.
Hình 8: Đờng phân cực của điện cực Pt trong các dung dịch muối Ni2+, Co2+, Ni2+-Co2+ (chiều từ 0 đến -1,2V)
1: Dung dịch Ni2+ 2: Dung dịch Co2+ 3: Dung dịch Ni2+ - Co2+
Từ hình 8, có thể thấy đờng phân cực catot số 1, ứng với quá trình kết tủa Niken kim loại bắt đầu ở khoảng thế -0,82V, đờng số 2 ứng với quá trình kết tủa Coban kim loại bắt đầu ở khoảng thế -0,65V, còn với đờng số 3 ứng với quá trình đồng kết tủa Ni-Co ở khoảng thể -0,75V, nằm giữa khoảng thế xuất hiện kết tủa Ni và kết tủa Co.
Từ các đờng phân cực catot ta cũng thấy rằng nếu các kim loại kết tủa lần lợt thì sẽ xuất hiện lần lợt các píc kết tủa Ni và Co riêng biệt, tuy nhiên trên đ- ờng số 3 lại không xuất hiện hai pic riêng biệt này, nh vậy có thể kết luận Ni và Co có khả năng đồng kết tủa.
3.2. Lớp phủ hợp kim
3.2.1.ảnh hởng của một số yếu tố đến thành phần lớp phủ hợp kim
3.2.1.1. ảnh hởng tỉ lệ nồng độ mol/lít Ni2+:Co2+ đến thành phần lớp phủhợp kim hợp kim
Để nghiên cứu ảnh hởng của tỉ lệ mol/lít Ni2+: Co2+ đến thành phần lớp mạ, chúng tôi tiến hành thí nghiệm chế tạo lớp mạ trên các điện cực nền đồng. Các điện cực đem làm thí nghiệm đã đợc làm sạch bằng Etanol và axit H2SO4 10%, đánh bóng và rửa lại bằng nớc cất.
Các mẫu điện cực đợc đem mạ với các dung dịch muối có tỉ lệ mol/lít Ni2+/Co2+ khác nhau (bảng 3). Thí nghiệm đợc tiến hành ở điều kiện t=50oC, tốc độ khuấy 100 vòng/phút, mật độ dòng điện phân i=45 mA/cm2, thời gian điện phân 30 phút.
Bảng 3: Thành phần các dung dịch mạ với tỉ lệ mol/lit Ni2+/Co2+ khác nhau
Tên mẫu NiSO4 (mol/l) CoSO4 (mol/l) Tỉ lệ mol/l Ni2+/Co2+ H3BO3 (mol/l) NaCl (g/l) HK_1 1 0 0,5 15 HK_2 1 0,05 20:1 0,5 15 HK_3 1 0,1 10:1 0,5 15 HK_4 1 0,2 5:1 0,5 15 HK_5 1 0,5 2:1 0,5 15 HK_6 0 1 0,5 15
Sau khi mang mẫu điện cực đi phân tích EDX, kết quả thu đợc ở bảng 4
Bảng 4: Kết quả phân tích EDX của các mẫu điện cực ở 50oC
% Ni 100 58,95 43,11 31,88 18,42 0
% Co 0 41,05 56,89 68,12 81,58 100
Từ bảng 3 và 4 có thể thấy nồng độ dung dịch muối Ni2+ : Co2+ ban đầu ảnh hởng khá nhiều đến thành phần của lớp mạ. Khi tỉ lệ nồng độ Ni2+ : Co2+ là 20:1 (HK_2) thì thành phần của Ni:Co trong lớp mạ là 1,44/1 ; khi tỉ lệ nồng độ Ni2+/Co2+ là 10:1 (HK_3) thì thành phần Ni:Co trong lớp mạ giảm còn 0,76:1 ; khi tỉ lệ nồng độ Ni2+/Co2+ là 5:1 (HK_4) thì thành phần giảm xuống xấp xỉ 0,46:1; và khi tỉ lệ nồng độ Ni2+/Co2+ là 2:1 (HK_5) thì chỉ còn 0,23:1 . Từ đây có thể thấy rằng khả năng điện kết tủa của Co2+ tơng đối cao so với Ni2+ và khi tăng dần nồng độ Co2+ trong dung dịch lên thì thành phần của Co kim loại trong lớp mạ cũng tăng lên.
3.2.1.2. ảnh hởng của nhiệt độ đến thành phần lớp phủ hợp kim
Để nghiên cứu ảnh hởng của nhiệt độ đến thành phần của lớp mạ, chúng tôi tiến hành chế tạo các mẫu điện cực ở hai nhiệt độ khác nhau là t1=25oC và t2=50oC. Các dung dịch mạ đợc chuẩn bị nh bảng 3. Thí nghiệm đợc tiến hành ở điều kiện tốc độ khuấy 100 vòng/phút, mật độ dòng điện phân i=45 mA/cm2, thời gian điện phân 30 phút.
Sau khi đem các mẫu điện cực đi phân tích EDX, kết quả thu đợc ở bảng 4 và 5
Bảng 5: Kết quả phân tích EDX các mẫu điện cực ở 25oC
Tên mẫu HK_1 HK_2 HK_3 HK_4 HK_5 HK_6
% Ni 100 70,58 63,52 30,37 12,92 0
% Co 0 29,42 36,48 69,62 87,08 100
Nhìn vào bảng 4 và 5 ta có thể thấy tỉ lệ thành phần Ni/Co trong lớp mạ đối với các mẫu điện cực khác nhau đều có sự thay đổi khi thay đổi nhiệt độ. ở 25oC thành phần của lớp mạ trong các mẫu HK_2, HK_3, có tỉ lệ Ni/Co thấp hơn so với lớp mạ khi tiến hành ở 50oC. Tỉ lệ Ni/Co ở t=25oC và t=50oC tơng ứng là 2,4:1 và 1,44:1 (HK_2); 1,74:1 và 0,76:1 (HK_3). ở các mẫu này, khi
tăng nhiệt độ đã làm giảm khả năng điện kết tủa của ion Ni2+ xuống hoặc có thể hiểu khi tăng nhiệt độ làm tăng khả năng khuếch tán của cả ion Ni2+ và Co2+, tuy nhiên ở tỉ lệ nồng độ loãng hơn, ion Co2+ có sự gia tăng khả năng khuếch tán cao hơn so với ion Ni2+, nên tỉ lệ Ni trong lớp mạ giảm xuống. Còn đối với các mẫu HK_4, HK_5 thì tỉ lệ Ni/Co lại có sự tăng lên khi tăng nhiệt độ lên 50oC. Tỉ lệ Ni/Co ở t=25oC và t=50oC tơng ứng là 0,44:1 và 0.47:1 (HK_4); 0,15:1 và 0,23:1 (HK_5), tuy nhiên sự gia tăng này là không đáng kể.
3.2.2. Đánh giá tính chất của lớp phủ Ni-Co
3.2.2.1. Đánh giả khả năng dẫn điện trong dung dịch feroferi kalixyanua
Để nghiên cứu khả năng dẫn điện của lớp mạ, chúng tôi chế tạo các điện cực với thành phần dung dịch ở bảng 3, điều kiện: nhiệt độ 25oC, tốc độ khuấy 100 vòng/phút, mật độ dòng điện phân i=45 mA/cm2, thời gian điện phân 30 phút. Sau đó tiến hành đo đờng phân cực vòng của các mẫu điện cực này trong dung dịch Feroferi xyanua kali có thành phần nh sau:
NaOH 0.1M + K4[Fe(CN)6] 0.1M + K3[Fe(CN)6] 0.1M Phản ứng điện cực xảy ra: Fe(CN)63- + 1e = Fe(CN)64- (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 9: Đờng cong phân cực vòng của các điện cực Ni-Co trong dung dịch Feroferi xyanua kali