Chơng 2: Phơng pháp nghiên cứu
2.2.1.Dụng cụ và thiết bị
Phòng Điện hoá-Khoa hoá- Đại Học KHTN - Thiết bị điện phân
Máy đo PGS-HH8 & máy tính xử lí kết quả
Tính chất điện hoá của điện cực đợc khảo sát trên máy PGS HH-8 ghép
nối với máy tính tại phòng Điện hoá, khoa Hoá học, trờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội với bình điện phân ba điện cực: điện cực làm việc, điện cực so sánh - điện cực calomen bão hoà, điện cực đối - điện cực Platin, dung dịch nghiên cứu.
ảnh SEM của mẫu đợc chụp ảnh qua kính hiển vi điện tử quét trên máy SEM- Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam: 10kV, khoảng cách làm việc 8400 àm, giá trị phóng đại tối đa x 200.000
Potentiostat PGS- HH8
CEWE WE RE
Điện cực so sánh (CE): Calomen 3- Điện cực làm việc(WE) Điện cực phụ trợ (RE):Platin 4- Dung dịch nghiên cứu
Hình 7: Sơ đồ thiết bị đo Potentiostat PGS-HH8
21 3 1 3
4
Máy in
Phổ XRD đợc ghi trên máy VNU - SIMENS - 5005, với ống phát tia X bằng đồng với bớc sóng Kα = 1,5406 Ao, góc quét 2θ tớng ứng với mỗi chất, tốc độ quét 0,2 0/s Khoa Hóa – Trớng Đại học Khoa học Tự nhiên.
Đo từ độ bằng máy VSM DMS 880 của hãng Digital Measurement Systems (Mỹ) với từ trờng cực đại là 13,5 Koe tại TT KHVL
2.2.2. Hoá chất
NiSO4.7H2O Loại AR của Trung Quốc CoSO4.7H2O Loại AR của Trung Quốc NiCl2.6H2O Loại AR của Trung Quốc
KOH Loại AR của Trung Quốc
H2SO4 Loại AR của Trung Quốc
NaCl Loại AR của Trung Quốc
H3BO3 Loại AR của Trung Quốc K4[Fe(CN)6] Loại AR của Trung Quốc K3[Fe(CN)6] Loại AR của Trung Quốc
C2H5OH Merk
Đồng tấm dùng làm điện cực, diện tích 1 cm2. Bột Al2O3 (kích thớc nhỏ hơn 0,5 àm)
Nớc cất một lần, và một số hoá chất khác.