Hình 3.7. Sơ đồ quy trình chiết carotenoit từ ớt tƣơi Xử lý:
- Rửa sạch
- Bỏ cuống và ruột
- Ngâm NaOH 10% (w/v), 30 min - Sấy (600C) Nghiền mịn Chiết bằng Sohxlet - Nhiệt độ: 600C - D.Môi/N.Liệu: 30/1 (w/v) - Chiết 6 lần Lọc dịch chiết Đuổi dung môi (lần I)
Tinh chế sơ bộ
Đuổi dung môi (lần II) Ete dầu mỏ Axeton Nguyên liệu Sản phẩm Bã Phế liệu (cuống, ruột) - Ete dầu mỏ - H2O cất Axeton Tạp chất tan trong nước
3.4.2. Thuyết minh quy trình
+ Nguyên liệu:
Nguyên liệu được sử dụng là quả ớt sừng tươi. Chọn quả có màu đỏ đậm, không bị thối, không bị dập nát. Nếu chưa xử lý ngay thì có thể bảo quản lạnh (40C) trong vài ngày.
+ Xử lý:
Quả ớt được rửa sạch bằng nước, sau đó cắt bỏ phần cuống và ruột. Phần thịt quả thu được ta đem cắt sợi dài (dọc theo chiều dài quả) có bề rộng khoảng 0,5 cm rồi ngâm vào dung dịch NaOH 10% (w/v) trong 30 phút để khử bỏ chất cay capcaisinoid có trong ớt. Sau đó, vớt nguyên liệu ra, rửa 3- 4 lần bằng nước cất để loại bỏ hoàn toàn lượng kiềm dư (Kiểm tra bằng giấy pH thấy pH = 7 là được). Để ráo nguyên liệu ở nhiệt độ phòng, trong tối.
Nếu nguyên liệu sau khi thu mua chưa thể xử lý ngay thì có thể bảo quản lạnh (40
C) trong vài ngày. + Sấy:
Để thuận tiện cho việc bảo quản nguyên liệu và giảm dung tích thiết bị chiết sử dụng, nguyên liệu sau khi xử lý như trên được đem sấy khô và nghiền thành bột. Để tránh làm phân hủy carotenoit, ảnh hưởng đến hiệu quả tạo màu của sản phẩm, tiến hành sấy nguyên liệu ở điều kiện êm dịu (nhiệt độ sấy là 60oC) cho đến lúc nguyên liệu vừa đạt trạng thái khô, giòn.
+ Nghiền mịn:
Nguyên liệu sau khi sấy khô được nghiền nhỏ bằng máy xay.
Máy xay phải được vệ sinh sạch sẽ trước khi sử dụng để tránh nhiễm tạp chất và vi sinh vật.
+ Chiết Soxhlet:
Nguyên liệu dạng bột khô được cho vào ống chiết của thiết bị Soxhlet. Lượng nguyên liệu tối đa không được vượt quá tỷ lệ 1/30 so với thể tích ống
chiết. Cho axeton vào bình đựng dung môi (Thể tích axeton sử dụng phải lớn hơn thể tích ống chiết khoảng 30% để đảm bảo dung môi có thể tràn qua ống xi-phông của ống chiết). Đun nóng bình đựng dung môi ở 60oC. Tiến hành chiết sao cho số lần chiết đạt được 6 lần.
+ Lọc dịch chiết:
Sau khi chiết xong, dịch chiết carotenoit được lọc để loại bỏ các hạt tạp chất thô (ớt bột nguyên liệu lẫn vào). Để rút ngắn thời gian lọc, có thể lọc bằng thiết bị lọc hút chân không.
+ Đuổi dung môi (lần I):
Dịch chiết carotenoit sau khi lọc được tiến hành cô đuổi dung môi axeton ở nhiệt độ thấp (tránh ánh sáng) để hạn chế sự oxy hoá của chất màu carotenoit. Do đó, cần sử dụng thiết bị cô dưới áp suất thấp. Để cô đuổi axeton ở 400
C, thực nghiệm cho thấy cần cô dưới áp suất khoảng 400 mbar.
+ Tinh chế sơ bộ:
Mẫu thu được sau khi cô chân không được đem đi tinh chế sơ bộ để loại bỏ các tạp chất tan trong nước (tinh bột, đường, các chất màu tan trong nước,...). Tiến hành:
- Dịch chiết carotenoit sau khi cô đuổi axeton được hòa tan vào một thể tích tối thiểu ete dầu mỏ cho vào phễu chiết. Thêm nước cất vào phễu chiết (thể tích nước cất gần tương đương với thể tích ete dầu mỏ). Khuấy nhẹ hỗn hợp, để yên cho phân lớp rõ rệt rồi cẩn thận tách bỏ lớp nước bên dưới.
- Lặp lại quá trình trên thêm 2 lần nữa với lớp ete dầu mỏ bên trên.
- Gạn lấy lớp ete dầu mỏ chứa carotenoit. Tráng rửa phễu chiết bằng một lượng nhỏ ete dầu mỏ rồi gộp vào dịch chiết nói trên. Thêm Na2SO4 khan vào dịch chiết ete dầu mỏ để loại bỏ nước. Lọc lấy dịch carotenoit qua một lớp Na2SO4 khan để loại bỏ tiếp vết nước còn sót lại và những chất cặn bã khác. + Đuổi dung môi (lần II)::
- Sau khi tinh chế sơ bộ như trên, dịch chiết carotenoit trong ete dầu mỏ vừa thu được lại được đem cô đuổi dung môi dưới áp suất thấp ở 400
C.
- Để đuổi hết vết dung môi còn sót lại, dịch chiết carotenoit cô đặc lại được sục khí N2 trong 1 h. Chú ý điều chỉnh lưu lượng khí N2 vừa phải sao cho dịch carotenoit không bị bắn ra xung quanh.
+ Sản phẩm:
Kết thúc quá trình tách chiết trên đây thu được sản phẩm chất màu carotenoit (gọi là oleoresin ớt). Đây là một chất lỏng có dạng dầu sệt, màu đỏ sẫm. Sản phẩm được đựng trong lọ kín, bảo quản ở - 200
C.