CHƯƠNG 4: MƠ HÌNH VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 4.1 Nghiên cứu lý thuyết
4.3 Phương pháp phân tích xử lý số liệu 1 phương pháp phân tích.
4.3.1 phương pháp phân tích.
Sử dụng nhiệt kế thủy ngân, cắm trực tiếp vào giữa mơ hình và đọc kết quả.
pH:
pH của mẫu được xác định bằng cách pha mẫu với nước cất theo tỷ lệ 1 mẫu : 5 nước cất rồi sử dụng máy đo pH để xác định.
Độ ẩm
− Cân mẫu phân tích vào đĩa
− Sấy 100 – 105 0C trong 18 – 24 tiếng − Hút ẩm 1h sau đĩ đem cân lại
− Cơng thức xác định độ ẩm:
Độ ẩm =(m1−m2)/m1×100%
Trong đĩ:
m1: khối lượng chất hữu cơ ban đầu
m2: Khối lượng chất hữu cơ sau sấy (m2 = m – m0) m0: Khối lượng đĩa sấy
m : Khối lượng đĩa sấy và rác sau sấy
Chất hữu cơ
Chất hữu cơ sau khhi phân tích độ ẩm đem nghiền nhỏ bằng cối và chày(kích thước hạt <1mm khi đã qua ray, phần cịn dư để phân tích N, C)
− Cân khối lượng mẫu đã xử lý vào cốc nung − Đốt 5500C trong 1h − Hút ẩm đem cân − Cơng thức xác định: %CHC = ( ) 100% 1 2 1− × m m m Trong đĩ:
− m1 : khối lượng chất hữu cơ đem đốt ban đầu − m2 : khối lượng chất hữu cơ sau đốt (m2 = m – m0) − m0 : Khối lượng cốc
− m2 : khối lượng cốc và chất hữu cơ cân được sau đốt
Từ % CHC ta tính dược ngay % C theo cơng thúc sau: %C =%1CHC.8
Hàm lượng N
− Vơ cơ hĩa mẫu
Cân 100g CHC đã sấy kho tuyệt đối cho vào bình Kjeldahl, cho tiếp 5 ml H2SO4 đậm đặc sẽ thấy xuất hiện màu nâu đen (do nguyên liệu bị ooxxy hĩa). Cho them 200mg chất xúc tác, lắc nhẹ, đậy kín để khoảng 3 phút. Đặt bình Kjeldah lên bếp đun, đậy miệng bình bằng phễu thủy tinh.
Trong khi đun theo dõi sự mất màu đen của dung dịch trong bình đun, khhi thấy dung dịch gàn như trong suốt thì lắc nhẹ bình để kéo hết các phần tử trên thành bình cịn chưa bị oxy hĩa và dung dịch. Tiếp tục đun cho đến khi dung dịch trong hồn tồn. Để nguội bình rồi chuyển tồn bộ sang bình định mức 100ml, dùng nước cất vơ đạm tráng lại bình Kjeldah và định mức đến vạch.
− Cất đạm
Chuyển 50ml dung dịch trong bình định mức trên và bình cất đạm cĩ sãn 50ml nước cất và 3 giọt thuốc thử tashiro lúc này trong bình cĩ màu tím hồng. Tiếp tục cho vào bình cất 15ml NaOH 40% cho đến khi tồn bộ dung dịch chuyển sang màu xanh lá mạ (thêm 5ml NaOH 40% nếu dung dịch trong bình chưa chuyển hết sang màu lá mạ).
Tiến hành lắp hệ thống chưng cất đạm, cho vào bình hứng 20 ml H2SO4 0.1N và 3 giọt thuốc thử Tashiro, đặt đầu ống sao cho ngập ống sinh hàn, bật cơng tắc cất đạm.
Sau khi cất đạm 10 – 12 phút để kiểm tra NH4OH cịn được tạo ra khơng, dùng giấy quỳ thử đầu ống sinh hàn. Nếu giấy quỳ khơng đổi màu xanh là được, ngưng cất đạm, đợi hệ thống nguội mới tháo hệ thống đem ra đi rửa.
− Chuẩn độ
Chuẩn độ H2SO4 dư trong bình chính bằng NaOH 0.1N cho đến khi mất màu tím hồng và chuyển sang màu xanh lá mạ. Ghi nhận thể tích NaOH 0.1N sử dụng:
Trong đĩ:
v1 : số ml H2SO4 cho vào bình hứng v2 : số ml NaOH 0.1N đã chuẩn độ A : Số mg nguyên liệu
1,42 : hệ số, cứ 1ml H2SO4 dùng để trung hịa NH4OH thì tương đương với 1.42mg Nito.
Xác định Photpho tổng
− Mẫu phân đã nghiền nhỏ trộn đều từ đĩ chọn mẫu để phân tích − Cân 2g mẫu khơ cho vào bình Kjeldahl 500ml
− Cho vào bình 20 – 25 ml hỗ hợp H2SO4 + HNO3 đun trên bếp điện − Trong khi tro hĩa, theo định kỳ lắc bình và bổ sung 1 – 1.5ml HNO3
đặc, vì HNO3 bay hơi
− Mỗi lần cho axit HNO3 phải để bình nguội khi khơng cĩ khí màu nâu thốt ra thì cần thiết phải them HNO3
− Quá trình tro hĩa kết thúc khi dung dịch trong bình cĩ màu trắng
− Sau khi tro hĩa xong để nguội bình rồi them vào bình 100 ml nước đun đến sơi để loại trừ bớt HNO3
− Lọc để loại trừ phần kết tủa trong dung dịch axit Sillic thạch cao cát, sét rửa phần cặn trên giấy lọc bằng nước cất nĩng. Dịch lỏng và nước rửa vào bình định mức 200ml, định mức tới vạch, lắc đều dung dịch sẽ chia làm 2 phần, một phần để xác định K
− Lấy 200 ml dung dịch cho vào bình định mức bằng nước tới vạch. Dung dịch đã pha lỗng 10 lần này dùng để xác định so màu photpho − Tiếp theo chuẩn bị đường cong chuẩn theo bảng dưới:
− Từ loạt dung dịch chuẩn, đo dộ hấp thu, vẽ bản đồ A= F(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lấy bình phương y= ax +b. Từ độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm sau đĩ tính hàm lượng photpho tổng
STT 0 1 2 3 4 5 6
PO4 chuẩn ml nước cất 50 49 48 47 46 45 - ml mẫu photpho 0 0 0 0 0 0 ml dung dịch molybdate 2.0 ml ml SnCl2 0.25 ml =5 giọt C (micro gam) 0 2.5 5 7.5 10 12.5 - C (mg/l) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.255 - Độ hấp thu đo ở bước song 690 nm ? ? ? ? ? ? ? Xác định Kali tổng
Sử dụng phương pháp quang kế ngọn lửa với thể tích 100ml mẫu đã cĩ ở trên. Cĩ thể sử dụng phương pháp đo bằng máy hấp thu nguyên tử (ASS).
Tiến hành như sau:
− Cân 1g mẫu cho vào cố sứ 300ml đốt ở 5000C trong 1h. − Cho vào 2ml axit HCl chuẩn độ với 6ml nước.
− Đun sơi 10 phút, tiếp tục cho vào bình 30ml nước và đun sơi, sau đĩ làm lạnh. Cho tới 100ml, sau đĩ đem đo bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA-6800A ở bước sĩng 766.5 nm.
Ghi chú:
Mẫu phân tích 3 – 5 lần để lấy kết quả. Kết quả báo cáo là kết quả trung bình Số liệu được báo cáo ở phụ lục