Nuoc.com.vn Page 34 Dựa vào tính chất dễ tạo hợp chất hidrua cộng hóa trị của một số nguyên tố As, Sb, Se, Te, Bi,… các hidrua này đều dễ bay hơi, dễ bị phân huỷ người ta chế tạo bộ tạo khí hidrua kết hợp phương pháp HTNT, khí này được dẫn vào bộ phận nguyên tử hoá mẫu đo quang độ hấp thụ của chúng. As, Se tạo hợp chất hidrua công hoá trị có công thức AsH3, SeH2, trong hợp chất này As có số oxy hoá -3, Se có số oxy hoá -2. Trong các hợp chất As thường thể hiện số oxy hoá +3 và + 5 còn Se là +4 và +6, vì vậy người ta phải tiến hành phản ứng khử về As-3 và Se-
2
, với cả hai nguyên tố này chúng tôi đều dùng chất khử là NaBH4, trong môi trường axit NaBH4 có phản ứng:
NaBH4 + 3H2O + HCl H3BO3+ 8H+NaCl
H* là hidro mới sinh có tính khử mạnh nên khi có mặt các hợp chất của As, Se nó thực hiện ngay quá trình khử:
Mn+ + (m+n)H MHn+ mH+
Với As, hợp chất hydrua AsH3; với Se hợp chất selenua SeH2 được tạo thành nhờ NaBH4 trong môi trường axit. Hợp chất AsH3, SeH2 được mang vào buồng nguyên tử hoá bằng dòng khí trơ (Ar) liên tục.
Để chuyển hoá toàn bộ As thành AsH3, Se thành SeH2 thì trước hết phải oxi hoá As lên As5+, Se lên Se6+ sau đó khử về As3+ và Se4+ và cuối cùng chuyển hoá thành AsH3, SeH2 theo sơ đồ:
3 ) ( ) ( ) ,
(III V AsV As III AsH
As O K hidrohoa 2 ) ( ) ( ) , (IV VI SeVI Se IV SeH Se O K hidrohoa
Nuoc.com.vn Page 35 Dung năng lượng ngọn lửa C2H2-KK làm nguồn duy trì đám hơi nguyên tử As, Se, chiếu chùm tia đơn sắc từ đèn catot rỗng của As, Se vào đám hơi nguyên tử, khi đó As, Se sẽ hấp thụ những tia nhất định (As ở bước sóng 193,7 nm và Se ở bước sóng 196 nm là nhậy nhất). Sau đó nhờ bộ phận thu và phân ly phổ hấp thụ ta chọn và đo cường độ vạch phổ phân tích để phục vụ cho việc định lượng nó.