- Tiến hành lấy mẫu và đo đạc tại hiện trường
3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nền đến phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
Hàm lượng của các nguyên tố niken, đồng và kẽm trong dạng trao đổi, dạng liên kết với cacbonat, dạng liên kết với Fe-Mn oxi hydroxit, dạng liên kết với hữu cơ, dạng cặn dư phụ thuộc vào thành phần của dịch chiết chọn lọc. Để khảo sát các ảnh hưởng của thành phần nền đến phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của Ni, Cu và Zn chúng tôi tiến hành như sau:
Pha các dung dịch niken, đồng, kẽm từ dung dịch chuẩn Ni 1000mg/l, Cu
1000mg/l, Zn 1000mg/l với các nồng độ:
Ni, Cu: 1 g/l, 2mg/l, 3mg/l, 4mg/l, 5mg/l
Zn: 0,2mg/l, 0,4 mg/l, 0,6 mg/l, 0,8 mg/l, 1 mg/l
sử dụng các dung dịch CH3COONH4 1M, CH3COONH4 1M axit hóa đến pH = 5 với HOAc, NH2OH.HCl 0,04M trong HOAc 25%, CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20% và sử dụng nền HCl 20% (đối với hỗn hợp cường thủy) trong quy trình chiết. Sau đó tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử. Kết quả được biểu diễn trong các bảng 3.8; 3.9; 3.10 như sau:
Bảng 3.8 Độ hấp thụ của niken trong các nền
STT
Nồng độ Ni (mg/l)
Các nền 1 2 3 4 5
1 CH3COONH4 0,028 0,051 0,078 0,105 0,132
2 CH3COONH4 axit hoá, pH = 5 0,029 0,052 0,080 0,106 0,134
3 NH2OH.HCl 0,029 0,055 0,083 0,108 0,134 4 CH3COONH4/HNO3 0,030 0,056 0,084 0,112 0,136 5 HNO3/HCl 0,030 0,055 0,083 0,111 0,135 Bảng 3.9 Độ hấp thụ của đồng trong các nền STT Nồng độ Cu (mg/l) Các nền 1 2 3 4 5 1 CH3COONH4 0,048 0,089 0,144 0,194 0,241
2 CH3COONH4 axit hoá, pH = 5 0,051 0,099 0,149 0,192 0,243
3 NH2OH.HCl 0,054 0,103 0,155 0,204 0,256
4 CH3COONH4/HNO3 0,056 0,106 0,156 0,207 0,256
STT
Nồng độ Zn (mg/l)
Các nền 0,2 0,4 0,6 0,8 1
1 CH3COONH4 0,025 0,059 0,093 0,121 0,151
2 CH3COONH4 axit hoá, pH = 5 0,028 0,061 0,093 0,123 0,153
3 NH2OH.HCl 0,031 0,067 0,095 0,128 0,156
4 CH3COONH4/HNO3 0,038 0,074 0,103 0,131 0,169
5 HNO3/HCl 0,036 0,067 0,097 0,125 0,159
Có thể thấy rõ hơn sự ảnh hưởng của các nền đã sử dụng trong quy trình chiết đến độ hấp thụ của các dung dịch niken, đồng, kẽm qua các đồ thị 3.1 ÷ 3.3 sau:
Hình 3.1 Ảnh hưởng của nền đến độ hấp thụ của niken ở các nồng độ
Hình 3.2 Ảnh hưởng của nền đến độ hấp thụ của đồng ở các nồng độ
Hình 3.3 Ảnh hưởng của nền đến độ hấp thụ của kẽm ở các nồng độ
Các giá trị độ hấp thụ A thu được cho thấy nhìn chung đối với các nguyên tố ở các nồng độ, giá trị A thu được không thay đổi nhiều, chúng có xu hướng tăng dần từ nền CH3COONH4 1M → CH3COONH4 1M axit hóa → NH2OH.HCl 0,04M trong HOAc 25% →CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20% và hơi giảm ở nền là hỗn hợp cường thủy. Độ hấp thụ A thu được ở nền CH3COONH4 thấp nhất, với nền là CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20% cho độ hấp thụ A cao nhất.
Như vậy, có sự ảnh hưởng của nền đến việc xác định các kim loại.