Phương pháp đẳng nhiệt giải hấp phụ N2được chúng tôi sử dụng để đánh giá những đặc trưng thay đổi khi biến tính SBA-15 bởi perovskit LaMnO3 theo phương pháp tẩm với các hàm lượng phần trăm về khối lượng của LaMnO3 khác nhau.
Đường cong trễ ngưng tụ của tất cả các mẫu SBA-15 và xLaMnO3/SBA- 15 (x = 10, 30, 50 %) (hình 3.22) đều thuộc loại IV và phân loại H1 theo IUPAC với các đường hấp phụ và giải hấp gần như song song, tương ứng với vật liệu mao quản trung bình dạng hình trụ. Đường phân bố kích thước mao quản theo phương pháp BJH rất hẹp, chứng tỏđường kính mao quản rất đồng đều..
Hình 3.22a. Đường cong hấp phụ đẳng nhiệt N2 (bên trái) và sự phân bố
Hình 3.22b. Đường cong hấp phụ đẳng nhiệt N2 (bên trái) và sự phân bố
kích thước mao quản theo BJH (bên phải) của 10LaMnO3/SBA-15
Hình 3.22c. Đường cong hấp phụ đẳng nhiệt N2 (bên trái) và sự phân bố
Hình 3.22d. Đường cong hấp phụ đẳng nhiệt N2 (bên trái) và sự phân bố
kích thước mao quản theo BJH (bên phải) của 50LaMnO3/SBA-15
Đường cong hấp phụ và giải hấp ở hình 3.22 cho thấy sự ngưng tụ mao quản bắt đầu xảy ra ở áp suất tương đối P/Po giảm dần từ SBA-15 đến 10LaMnO3/SBA-15, 30LaMnO3/SBA-15, 50LaMnO3/SBA-15, chứng tỏ khi hàm lượng LaMnO3 tăng, đường kính của mao quản đã dần bị thu hẹp.
Khi hàm lượng LaMnO3 quá lớn (50%), đường cong trễ nghiêng rất nhiều so với trục tung, khác hẳn với 3 mẫu SBA-15, 10LaMnO3/SBA-15, 30LaMnO3/SBA-15. Điều này là do khi lượng LaMnO3 quá lớn, sự phân tán của perovskit này trong thành mao quản của SBA-15 không còn đồng đều, làm giảm tính chất hình trụ của mao quản và sự bám không đồng đều này cũng được thấy rõ khi sự phân bố kích thước mao quản của mẫu 50LaMnO3/SBA-15 kém đồng
đều hơn so với 3 mẫu còn lại. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với kết quả thu
được từ phương pháp hiển vi điển tử truyền qua TEM.
Bằng phương pháp giải hấp phụ N2 và kết hợp tính toán từ phương pháp XRD ta thu được các kết quảở bảng 3.3:
Bảng 3.3. Các đặc trưng vật lý của vật liệu SBA-15 và LaMnO3/SBA-15 Vật liệu SBET(m2/g) Vt(cm3/g) Dp(nm) D100(nm) a (nm) W (nm) SBA-15 521 0.83 7.38 10.2 11.8 4.42 10LaMnO3/SBA-15 410 0.74 7.16 10.1 11.7 4.54 30LaMnO3/SBA-15 288 0.65 7.01 10.0 11.6 4.59 50LaMnO3/SBA-15 187 0.54 6.89 9.9 11.5 4.61
Diện tích bề mặt của vật liệu SBA-15 và yLaMnO3/SBA-15 thu được khá lớn và lớn hơn rất nhiều lần so với perovskit tổng hợp theo phương pháp sol-gel Penichi (<20 m2/g) [32]. Khi tăng hàm lượng LaMnO3, sự che lấp mao quản tăng dần, mặt khác, do khối lượng riêng của perovskit LaMnO3 (6.65 g/cm3) lớn hơn so với SiO2 (2.2 g/cm3) nên diện tích bề mặt riêng (m2/g) của các vật liệu đã giảm dần.
Kết quả thu được cũng cho thấy, khi tăng hàm lượng perovskit, thể tích lỗ
và đường kính mao quản của vật liệu cũng đều giảm theo. Điều này chứng tỏ
rằng các hạt nano perovskit đã được phân tán thành công bên trong mao quản của vật liệu MQTB SBA-15 với kích thước hạt nhỏ hơn đường kính SBA-15, và sự bám lên thành mao quản này đã làm giảm đường kính mao quản và tăng độ
dày thành mao quản như trình bày trên bảng 3.3.