CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.4. Phương pháp hấp phụ-giải hấp Nitơ (BET)
Một phương pháp khác thường được sử dụng để phân tích các vật liệu mao quản trung bình là phương pháp hấp phụ - giải hấp phụ nitơ. Qua các đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ ta sẽ có được các thông tin về diện tích bề mặt, tổng thể tích mao quản rỗng, đường kính mao quản trung bình và sự phân bố mao quản của các vật liệu. Trong khoảng áp suất tương đối P/P0 < 0.35, hấp phụ nitơ ở đây có thể coi là hấp phụ đơn lớp Lăngmua. Khi đó diện tích bề mặt BET được tính theo công thức S =
m Vm . 35 , 4 (m2/g) với Vm là thể tích hấp phụ đơn lớp (cm3), m là khối lượng chất hấp phụ (g). Giá trị Vm được tính từ phương trình BET, trong trường hợp C >> 1 như sau:
Sm m S P P V P P V P . 1 ) ( =
− . Khi vẽ đồ thị diện tích BET V(PP P)
S − phụ thuộc vào
S
PP P
phân bố mao quản của các mẫu MCM-41, Pt/MCM-41(0.5), Ag/MCM- 41(0.5).
Hình 18: Đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ N2 và phân bố mao quản của mẫu MCM-41
mao quản của mẫu Pt/MCM-41(0.5)
Hình 20: Đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ N2 và phân bố mao quản của mẫu Ag/MCM-41(0.5)
Các đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ này đặc trưng cho các vật liệu có cấu trúc mao quản trung bình có trật tự cao.
Khi so sánh khoảng cách vòng trễ giữa đồ thị trên có thể thấy khoảng cách vòng trễ của hai mẫu vật liệu Pt/MCM-41(0.5) và Ag/MCM-41(0.5) rộng hơn (nói cách khác là quá trình lấp đầy và làm trống mao quản xảy ra trên một khoảng rộng hơn, áp suất tương đối nhỏ hơn) so với khoảng cách vòng trễ của mẫu vật liệu MCM-41. Mặt khác áp suất ngưng tụ và bay hơi mao quản tỉ lệ thuận với đường kính mao quản nên ở đây ta có thể dự đoán đường kính mao quản trung bình của hai mẫu Pt/MCM-41(0.5) và Ag/MCM- 41(0.5) sẽ nhỏ hơn của mẫu MCM-41.
Bảng 4: So sánh các thông số từ kết quả của phương pháp hấp phụ-giải hấp phụ nitơ của ba vật liệu MCM-41, Pt/MCM-41(0.5) và Ag/MCM-41(0.5)
Mẫu Các thông số
Ag/MCM-41(0.5) MCM-41 Pt/MCM-41(0.5)
SBET (m2/g) 281,16 422,77 265,00
Vt (cm3/g) 0,35 0,72 0,40
SBET : Diện tích bề mặt của vật liệu Vt : Tổng thể tích rỗng của vật liệu
Qua bảng 4 nhận thấy giá trị diện tích bề mặt BET của hai mẫu vật liệu Pt/MCM-41(0.5), Ag/MCM-41(0.5) nhỏ hơn khá nhiều so với diện tích bề mặt BET của MCM-41. Nguyên nhân là do khi platin, bạc xâm nhập vào trong mao quản, làm tăng tỉ trọng của vật liệu ban đầu lên. Mặt khác tổng thể tích mao quản rỗng của hai vật liệu Pt/MCM-41(0.5), Ag/MCM-41(0.5) cũng giảm đi so với của vật liệu MCM-41, chứng tỏ có các hạt nano platin, nano bạc nằm trong mao quản, làm cho thể tích mao quản rỗng giảm xuống.
Từ các kết quả hấp phụ giải hấp N2, TEM có thể khẳng định sự phân tán thành công các hạt nano platin và nano bạc vào bên trong mao quản của chất nền MCM-41.