CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.Đặc trưng xúc tác bằng các phương pháp Vật lý – Hóa lý hiện đại 1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X cho phép xác định các thông số cấu trúc mạng d100 và hằng số tế bào a0 (a0=2d100/√3). Đây là các thông số quan trọng
của vật liệu mao quản trung bình. Đối với các vật liệu mao quản trung bình, pic nhiễu xạ đặc trưng nằm trong vùng góc hẹp từ 2θ = 2 – 5.
Trên giản đồ nhiễu xạ thấy xuất hiện một pic có cường độ lớn ở 2θ = 2.20 ứng với khoảng cách giữa hai mặt phản xạ d100 = 41.152 Å và pic còn lại có cường độ nhỏ xuất hiện ở góc 2θ = 3.70, ở vùng góc lớn không thấy xuất hiện pic phản xạ. Điều này chứng tỏ vật liệu MCM-41 thu được có mao quản trung bình trật tự và dạng mao quản lục lăng.
Khoảng cách 2 tâm mao quản a0 = .4,1152 3 2 3 2 100 = d = 4,7518 (nm).
Hình 11: Nhiễu xạ đồ của vật liệu MCM-41
năng Pt nano ở bên trong mao quản. Pt tinh thể có pic nhiễu xạ đặc trưng ở vùng 2θ từ 30 – 400, việc đưa một lượng Pt nhỏ nên chưa phát hiện được đặc trưng của Pt trên giản đồ nhiễu xạ Rơnghen. .
Hình 12: Phổ XRD của Pt/MCM-41
Đối với mẫu Ag sau khi phân tán trên MCM-41, vẫn có các pic xuất hiện ở vùng góc nhỏ, vùng đặc trưng cho vật liệu mao quản trung bình trật tự (hình 13). Sự xuất hiện d100 ở góc 2 θ = 2,2 vẫn bảo toàn tính chất mao quản và khoảng cách giữa 2 tâm mao quản đã giảm đi khi chụp nhiễu xạ ở cùng điều kiện. Giá trị d100 của Ag/MCM-41 (37,03) đã thấp hơn giá trị d100 của vật liệu MCM-41 (41,15). Điều này chứng tỏ việc phân tán Ag bằng phương pháp tẩm sử dụng chất khử NaBH4 đã tạo được các hạt Ag kích thước nhỏ được phân tán trong mao quản MCM-41.