CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.3.Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Hình ảnh hiển vi điện tử cho các kết quả quan trọng về tính chất bề mặt của vật liệu nền và kích thước hạt kim loại phân tán trên chất nền. Do vậy, đây là phương pháp đặc trưng rất hiệu quả trong quá trình nghiên cứu cấu trúc bề mặt vật liệu xúc tác.
Trên ảnh chụp TEM của mẫu vật liệu MCM-41 (hình 15 ) ta thấy rõ vật liệu có mao quản lục lăng với kích thước mao quản trung bình và độ trật tự, độ đồng đều cao. Vật liệu MCM-41 có đường kính mao quản khoảng 4-5 nm, bề dày thành mao quản khoảng 1 nm, do đó vật liệu có độ bền cao.
Khi phân tán platin lên nền MCM-41 với các nồng độ platin là 0,5%, 1,5% và 2,5%, trên ảnh TEM (hình 16) cho thấy các vùng đậm là do các hạt platin có kích thước nhỏ được phân tán vào bên trong mao quản làm cho thành của mao quản dày hơn, và đậm hơn, điều này chứng tỏ kích thước của các hạt platin tạo thành rất nhỏ (nhỏ hơn 4-5nm) thì mới có thể đi vào bên trong mao quản của MCM-41.
(a) (b) (c)
Hình 16: Ảnh TEM của mẫu vật liệu Pt/MCM-41(0.5)(a), Pt/MCM-41(1.5) (b) và Pt/MCM-41(2.5)(c)
Tuy nhiên sự phân bố của platin phụ thuộc vào hàm lượng của nó. Hình 16(a) là ảnh TEM của mẫu vật liệu Pt/MCM-41(0.5) với lượng platin phân tán lên là 0,5% theo tính toán thì hầu hết lượng platin được phân bố vào bên trong mao quản và platin đều ở trạng thái kích thước nhỏ, không thấy xuất hiện các hạt platin phân tán trên thành mao quản. Với mẫu mang 1,5%Pt (hình 16 (b)) thì platin tồn tại ở các trạng thái kích thước khác nhau, có một phần platin ở bên ngoài mao quản tạo thành cụm cluster có kích thước không đồng đều nhưng đều dưới 10nm, còn một phần platin nằm bên trong mao quản thì có kích thước nhỏ. Khi tiếp tục tăng hàm lượng platin lên 2,5% thì platin phân
tán ở phía ngoài mao quan ngày càng nhiều hơn và kích thước lớn hơn có hạt kích thước đến 20 nm (hình 16 (c)).
Hình 17: Ảnh TEM của mẫu vật liệu Ag/MCM-41(0.5)
Đối với mẫu Ag/MCM-41(0.5) trên ảnh TEM không thấy các hạt Ag phân tán trên bề mặt mao quản và có các vùng đậm chứng tỏ có thể Ag nano đã phân tán vào bên trong mao quản.