- Điều chế bột TiO2 kích thước nano mét được biến tính lưu huỳnh bằng phương
3.1.3.Khảo sát ảnh hưởng của thời gian nung
Ở đây, mẫu thí nghiệm được điều chế ở tỷ lệ % mol Na2SO4/TiO2 là 8%, nồng độ TiCl4 là 0.81M, nhiệt độ thủy phân được duy trì ở 900C và được nung ở 600oC. Thời gian nung mẫu được thay đổi từ 1-4 h.
Giản đồ XRD của các mẫu sản phẩm được đưa ra trong hình 21.
Hình 21. Giản đồ XRD của các mẫu sản phẩm TiO2 biến tính S bằng phương pháp thủy phân TiCl4 trong dung dịch Na2SO4 , nung ở 600oC với các thời gian khác
nhau (1- 1h, 2 – 1.5h, 3 – 2h, 4 – 2.5h, 5 – 3h, 6 – 4h)
Từ các thông tin trên giản đồ, các kết quả tính toán về kích thước hạt trung bình được đưa ra trong bảng 4. Hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) của các mẫu sản phẩm được đưa ra trong bảng 4 và biểu diễn trên hình 22.
Bảng 4: Các kết quả tính toán kích thước hạt trung bình (r ), thành phần pha, hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) và hiệu suất điều chế (%) phụ thuộc vào thời gian nung. 52 6 2-Theta - Scale 0 100 200 300 400 500 20 30 40 50 60 70 80 L in ( C ps ) 1 2 4 3 5
Từ các kết quả thực nghiệm đưa ra trong bảng 4 và các hình 21, 23 cho thấy rằng: Kích thước hạt trung bình từ 18 nm – 21 nm và ít biến đổi khi thay đổi thời gian nung. Tuy nhiên khi thời gian nung kéo dài thì kích thước bắt đầu tăng (do kéo dài thời gian nung dẫn đến sự kết tụ giữa các hạt càng lớn nên kích thước hạt tăng)
Thời gian nung (h)
Kích thước hạt trung
Hiệu suất phân hủy xanh Thành phần % pha %A %R 1 18.64 90.1 100 0 1.5 18.47 96.9 100 0 2 18.09 97.8 100 0 2.5 19.73 95.6 100 0 3 20.54 91.3 100 0 4 21.24 82.4 100 0
Hình 22. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian nung đến hiệu suất phân hủy xanh metylen (%)
Từ hình 22 cho thấy, thời gian nung có ảnh hưởng đến hiệu suất phân hủy xanh metylen. Khi tăng thời gian nung thì hiệu suất phân hủy xanh metylen tăng sau đó lại giảm nhưng sự tăng và giảm không chêch lệch đáng kể, đạt cực đại ở thời gian nung là 2h. Khi nung mẫu với thời gian lớn thì hiệu suất phân hủy quang giảm. Điều này có thể do kéo dài thời gian nung thì nhóm OH trên bề mặt giảm, dẫn đến hiệu suất phân hủy quang giảm. Như vậy thời gian nung mẫu thích hợp là 2h.
Hình 23. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian nung đến kích thước hạt trung bình