- Điều chế bột TiO2 kích thước nano mét được biến tính lưu huỳnh bằng phương
2.2.2.Phương pháp thực nghiệm điều chế bột titan đioxit kích thước nano mét biến tính lưu huỳnh bằng phương pháp thủy phân TiCl4 trong dung dịch H2SO
biến tính lưu huỳnh bằng phương pháp thủy phân TiCl4 trong dung dịch H2SO4
Chất đầu được sử dụng điều chế bột TiO2 kích thước nano mét biến tính lưu huỳnh bằng tác nhân H2SO4 là TiCl4 loại sản phẩm của Merck, độ sạch 99%. Môi trường cho phản ứng thủy phân là hệ dung môi nước – H2SO4. Quá trình biến tính lưu huỳnh được chuẩn bị theo quy trình như hình 11:
Hình 11: Chu trình điều chế bột titan đioxit kích thước nano mét biến tính S theo phương pháp thủy phân TiCl4 trong dung dịch H2SO4
Quy trình điều chế được tiến hành như sau (Hình 11 ):
+ Pha dung dịch TiCl4 3M: Làm lạnh nước cất và chai TiCl4 bằng hỗn hợp nước đá muối, tỉ lệ thể tích H2O/TiCl4 là 2/1. Dùng pypet thật khô lấy lượng chính xác TiCl4 sau đó nhỏ từ từ từng giọt vào cốc nước lạnh đang khuấy trộn để hạn chế sự thuỷ phân ở
TiCl4 98% nhỏ từng giọt
Thủy phân nhiệt độ 900C Nước cất đã được
làm lạnh Làm lạnh
Dung dịch TiCl4 3M trong suốt Khuấy trộn mạnh
Dung dịch H2SO4
Nhỏ từng giọt Khuấy
Hỗn hợp dung dịch trong suốt gồm TiCl4 0.81M và H2SO4
Kết tủa Khuấy
TiO2 biến tính lưu huỳnh Sấy nung Lọc rửa
nhiệt độ phòng. Quá trình khuấy và làm lạnh được thực hiện tiếp tục cho đến khi thu được dung dịch trong suốt.
+ Nhỏ từ từ thể tích xác định dung dịch TiCl4 3M vào dung dịch H2SO4 ở nồng độ xác định trong điều kiện khuấy trộn. Quá trình khuấy trộn tiếp tục cho đến khi thu được dung dịch trong suốt.
+ Nâng nhiệt độ của dung dịch đến giá trị xác định để quá trình thủy phân xảy ra. Quá trình thủy phân được thực hiện ở điều kiện khuấy trộn mạnh, nhiệt độ, thời gian xác định. Sau đó ly tâm, tách pha rắn khỏi pha lỏng. Pha rắn được rửa 3 lần bằng etanol. Sau đó đem sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ và thời gian xác định, sau đó đem nung trong lò nung ở nhiệt độ và thời gian thích hợp để thu sản phẩm. Sản phẩm được cân để xác định khối lượng và tính hiệu suất quá trình điều chế, sau đó chụp XRD để xác định thành phần pha và kích thước hạt trung bình, thử quang xúc tác để xác định hiệu suất phân hủy xanh metylen, chụp ảnh TEM để biết được hình ảnh chân thực của hạt.