- Điều chế bột TiO2 kích thước nano mét được biến tính lưu huỳnh bằng phương
3.1.2.Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung
Quy trình thí nghiệm được tiến hành như đã nêu ở mục 2.2.1. Ở đây, mẫu thí nghiệm được điều chế :
+ Tỷ lệ % mol Na2SO4/TiO2 là 8%.
+ Nhiệt độ nung mẫu được thay đổi từ 350oC đến 800oC. + Nhiệt độ quá trình thuỷ phân được duy trì ở 900C. + Nồng độ TiCl4 là 0,81M
+ Nồng độ xanh metylen ban đầu: 10mg/l; mTiO2 = 0,15g; thời gian chiếu sáng bằng đèn Compact công suất 40W là 3h
Giản đồ XRD của các mẫu sản phẩm được đưa ra trong hình 18.
48 a b c d e g h i k 2-Theta-Scale 0 100 200 300 400 500 20 30 40 50 60 70 80 l
Hình 18 . Giản đồ XRD của các mẫu sản phẩm TiO2 biến tính S bằng phương pháp thủy phân TiCl4 trong dung dịch Na2SO4, nung ở các nhiệt độ khác nhau (a - 3500C, b
– 4000C, c – 4500C, d – 5000C, e – 5500C, g – 6000C, h - 6500C, i– 7000C, k – 7500C, l – 8000C )
Từ các thông tin trên giản đồ, các kết quả tính toán về kích thước hạt trung bình được đưa ra trong bảng 3. Hiệu suất phân hủy xanhmetylen (%) của các mẫu sản phẩm được đưa ra trong bảng 3 và biểu diễn trên hình 19.
Bảng 3: Các kết quả tính toán kích thước hạt trung bình (r), thành phần pha, hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) và hiệu suất điều chế (%) phụ thuộc vào nhiệt độ nung
Từ giản đồ XRD và bảng số liệu chúng tôi nhận thấy khi tăng nhiệt độ nung thì kích thước hạt trung bình tăng. Mẫu ứng với nhiệt độ nung 7000C bắt đầu xuất hiện pha Rutile (đối với mẫu không có Na2SO4 thì khi nung ở 6000C, hàm lượng pha rutile đã rất lớn 83,69%). Khi tăng nhiệt độ >7000C hàm lượng pha rutile tăng. Mẫu ứng với nhiệt độ nung 8000C đơn pha rutile.
Nhiệt độ nung (0C)
Kích thước hạt
Hiệu suất phân hủy xanh Thành phần % pha %A %R 350 7.42 70.4 100 0 400 8.64 84.8 100 0 450 9.26 89.6 100 0 500 10.76 92.4 100 0 550 12.76 95.6 100 0 600 20.54 97.4 100 0 650 23.27 96.4 100 0 700 31.2 94.7 96.15 3.85 750 - 90.5 35.37 64.63 800 - 69.5 0 100 50
Hình 19: Đồ thị biểu thị ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hiệu suất phân hủy xanh metylen (%)
Hình 20: Đồ thị biểu thị ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến kích thước hạt trung bình
Từ hình 19 có thể thấy, khi tăng nhiệt độ nung từ 3500C đến 8000C, hiệu suất phân huỷ xanh metylen tăng lên, đạt cực đại ở 6000C, sau đó giảm xuống khi nhiệt độ nung tăng từ 6000C đến 8000C. Điều này theo chúng tôi là do ảnh hưởng của nhiều yếu tố: sự chuyển pha anatase thành rutile, sự có mặt của ion SO42- trong cấu trúc tinh thể và kích thước hạt sản phẩm. Các yếu tố này lại bị ảnh hưởng mạnh bởi nhiệt độ nung. Khi tăng nhiệt độ nung, xảy ra quá trình mất khối lượng nước kết tinh và lượng ion SO42-, quá trình chuyển pha từ anatase sang rutile xảy ra kèm theo quá trình tăng kích thước hạt. Ở vùng nhiệt độ < 6000C, thành phần và cấu trúc mẫu ổn định dần, khi nhiệt độ nung tăng lên hoạt tính quang xúc tác tăng. Ở vùng nhiệt độ 6000C÷8000C, cấu trúc rutile tăng mạnh và kích thước hạt cũng tăng nhanh làm cho hoạt tính giảm mạnh. Vì vậy, nhiệt độ nung thích hợp cho quy trình là 6000C.