CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát các điều kiện đo phổ GF – AAS của Cd và Pb
3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo
Mỗi một nguyên tử của một nguyên tố hóa học chỉ có thể hấp thụ những bức xạ mà chính nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ. Đối với một nguyên tố vạch phổ nào có khả năng hấp thụ càng mạnh thì phép đo vạch đó có độ nhạy càng cao. Như vậy đối với một nguyên tố các vạch phổ khác nhau sẽ có độ nhạy khác nhau, đồng thời với mỗi vạch này có thể có rất nhiều nguyên tố khác trong mẫu có những vạch phổ gần với vạch phổ này chúng có thể chen lấn hay gây nhiễu tới vạch phổ của nguyên tố phân tích làm cho việc đo cường độ vạch phân tích là khó khăn và thiếu chính xác. Vì mục đích xác định hàm lượng As, Cd, Pb trong mẫu động vật nhuyễn thể có nộng độ rất nhỏ ( lượng vết) nên chúng tôi tiến hành khảo sát để tìm ra vạch phổ có độ nhạy cao và hạn chế được ảnh hưởng của các nguyên tố có vạch phổ lân cận.
As có 3 bước sóng hấp thụ đặc trưng là 189,0 nm; 193,7 nm và 197,2 nm.
Cd có 3 bước sóng hấp thụ đặc trưng là 228,8 nm; 226,5 nm và 326,1 nm. Pb có hai vạch phổ đặc trưng và nhạy nhất là 217,0 nm và 283,3 nm.
Chúng tôi tiến hành khảo sát đối với dung dịch As 2ppb, Cd 1ppb, Pb 2ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO)3 0,01% với các vạch phổ đặc trưng trên. Kết quả thu được như sau:
Bảng 4: Kết quả khảo sát vạch đo của As
Vạch đo (nm) Abs- lần1 Abs- lần2 Abs- lần 3 Trung bình %RSD
189,0 0,0101 0,0103 0,0101 0,0102 1,14
193,7 0,0104 0,0104 0,0105 0,0104 0,53
197,2 0,0103 0,0104 0,0102 0,0103 0,97
Bảng 5 : Khảo sát vạch đo của Cd
Vạch đo (nm) Abs- lần1 Abs- lần2 Abs- lần 3 Trung bình %RSD
228,8 0,1684 0,1681 0,1682 0.1682 0,12
226,5 0,1453 0,1456 0,1445 0,1451 0,18
326,1 0,1037 0,1035 0,1053 0,1042 0,32
Bảng 6: Khảo sát vạch đo của Pb
Vạch đo (nm) Abs- lần1 Abs- lần2 Abs- lần 3 Trung bình %RSD
217,0 0,0867 0,0875 0,0869 0,0870 0,48
283,3 0,0456 0,0463 0,0459 0,0460 0,43
Qua kết quả khảo sát ta thấy, tại vạch phổ 193,7nm đối với As, 228,7nm đối với Cd và 217,0 nm đối với Pb độ hấp thụ lớn nhất và sai số nhỏ nên chúng tôi chọn vạch đo phổ cho As là 193,7 nm, Cd là 228,7 nm, Pb là 217,0 nm.