CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Giới thiệu về phương pháp xử lý mẫu
Để xác định hàm lượng As,Cd và Pb trong động vật nhuyễn thể, trước hết ta phải tiến hành xử lí mẫu nhằm chuyển các nguyên tố cần xác định có
trong mẫu từ trạng thái ban đầu (dạng rắn) về dạng dung dịch. Đây là công việc rất quan trọng vì nó có thể dẫn đến những sai lệch trong kết quả phân tích. Có hai phương pháp vô cơ hóa mẫu phổ biến hiện nay là xử lý ướt và xử lý khô:[8]
- Kỹ thuật xử lý khô : là kỹ thuật nung để xử lý mẫu trong lò nung ở nhiệt độ thích hợp (4500C – 7000C), sau đó hòa tan mẫu bằng dung dịch muối hay axit phù hợp. Khi nung, các chất hữu cơ của mẫu sẽ bị đốt cháy hoàn toàn thành CO2 và H2O.
- Trong luận văn này chúng tôi lựa chọn phương pháp xử lý mẫu ướt (dùng axit đặc oxi hóa mạnh).
Nguyên tắc
Dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh ( HNO3, HClO4 ,…), hay hỗn hợp các axit đặc có tính oxi hóa mạnh ( HNO3+ HClO4) hoặc hỗn hợp một axit mạnh và một chất oxi hóa mạnh ( HNO3 + H2O2 ),… để phân hủy hết chất hữu cơ và chuyển các kim loại ở dạng hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ. Việc phân hủy có thể thực hiện trong hệ đóng kín (áp suất cao ), hay trong hệ mở ( áp suất thường). Lượng axit thường phải dùng gấp từ 10 – 15 lần lượng mẫu, tùy thuộc mỗi loại mẫu và cấu trúc vật lý, hóa học của nó. Thời gian phân hủy mẫu trong các hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc… thường từ vài giờ đến hàng chục giờ, cũng tùy loại mẫu và bản chất các chất, còn nếu dùng lò vi sóng hệ kín thì chỉ cần vài chục phút. Khi phân hủy xong phải đuổi hết axit dư trước khi định mức và tiến hành đo phổ.
Ưu – nhược điểm
- Hầu như không bị mất chất phân tích, nhất là tròng lò vi sóng
- Nếu xử lý trong các hệ hở thì thời gian phân hủy mẫu rất dài, tốn nhiều axit đặc tinh khiết cao, dễ bị nhiễm bẩn do môi trường hay axit dùng và phải đuổi axit dư lâu nên dễ bị nhiễm bụi bẩn vào mẫu