CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Thiết bị và hóa chất
3.6.4 Xác định Zn2+bằng phương pháp chuẩn độ complecxon
Có thể xác định nồng độ Zn2+ theo phương pháp chuẩn độ complecxon với chất chỉ thị ET-OO ở pH = 10
Nguyên tắc: Cơ sở của phương pháp là phản ứng tạo phức bền của Zn2+
với EDTA ở pH = 10:
Zn2+ + H2Y2-→ ZnY2- + 2H+ 47
Chất chỉ thị ET-OO có màu xanh khi ở dạng tự do, có màu đỏ nho khi ở dạng phức.
Sát điểm tương đương, EDTA phản ứng với phức ZnInd chuyển chúng trở lại dạng tự do có màu xanh.
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2-→ ZnY2- + H2Ind (xanh)
Tiến hành: Pha loãng dung dịch A 10 lần. Dùng pipet lấy chính xác
10ml dung dịch vừa pha loãng vào bình nón 250ml. Thêm 20ml nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch đệm amoni và một ít chất chỉ thị ET-OO (dung dịch có màu đỏ nho). Lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M. Khi dung dịch có màu xanh biếc thì dừng chuẩn độ. Ghi số ml dung dịch EDTA tiêu tốn - V0. Khi đó nồng độ Zn2+ được tính theo công thức:
CZn =
V V V CEDTA. 0
Ta thu được kết quả sau :
Bảng 3.18:Xác định hàm lượng Zn2+ trong lớp mạ bằng phương pháp chuẩn
độ complecxon
Mẫu 1 2 3
V(ml)EDTA 0,01M Lần 1 4,7 Lần 1 5,7 Lần 1 5,0 Lần 2 4,7 Lần 2 5,6 Lần 2 5,0 Lần 3 4,7 Lần 3 5,6 Lần 3 5,0 TB 4,7 TB 5,6 TB 5,0 C Zn2+ (M) 0,0047 0,0055 0,0050 mZn2+ g/100 ml 0,3055 0,3575 0,3250 mZn2+ (g/m2) 30,55 35,75 32,50 KẾT LUẬN
Sau một thời gian nghiên cứu đề tài luận văn chúng tôi đã đạt được những kết quả sau:
1. Đã khảo sát phổ hấp thụ phân tử UV- VIS của phức Ce3+ - arsenazo III và chọn được bước sóng hấp thụ cực đại λmax = 656 nm để xác định Ce3+.
2. Đã khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới độ hấp thụ quang của Ce3+: - pH thích hợp 4,75
- Thời gian tạo phức 20 phút
- Lượng thuốc thử thích hợp 10-4 M - Các ion ảnh hưởng : Fe3+, Zn2+. - Các ion không ảnh hưởng: Fe2+, Ni2+.
3. Đã nghiên cứu cách loại trừ ảnh hưởng của Zn2+ ra khỏi Ce3+ bằng phương pháp tạo phức- trao đổi ion.
4. Đã nghiên cứu cách loại trừ ảnh hưởng của Fe3+ ra khỏi Ce3+ bằng phương pháp chiết và trao đổi ion và chọn phương pháp trao đổi ion để tách Fe3+ ra khỏi Ce3+ với hiệu suất đạt trên 95%.
5. Đã chế tạo lớp mạ hợp kim Ni- Zn chứa Xeri trên nền thép CT3 làm mẫu nghiên cứu.
6. Phân tích hình thái bề mặt của lớp mạ có và không có phụ gia Ce3+ bằng phương pháp kính hiển vi điện tử quét(SEM) và cho thấy lớp mạ có phụ gia Ce3+có cấu trúc mịn và khả năng chống ăn mòn tốt hơn.
7. Đánh giá khả năng chống ăn mòn của lớp mạ:
- Đánh giá bằng phương pháp nhỏ giọt : Sau 60 phút không thấy hiện tượng gì xảy ra.
- Đánh giá bằng phương pháp ngâm trong dung dịch muối ăn: Sau 50 giờ xuất hiện vệt vàng.
- Đánh giá bằng phương pháp điện hóa: Khả năng chống ăn mòn cao: Trung bình 83,41%.
8.Đã xác định hàm lượng Ce3+, Ni2+ và Zn2+ trong lớp mạ hợp kim Ni- Zn. 50
Mẫu Hàm lượng 1 2 3 Ce3+ (g/m2) 7,85.10-4±0,73.10-4 7,57.10-4±0,70.10-4 8,27.10-4±0,85.10-4 Ni2+ (g/m2) 1,560± 0,440 1,601 ± 0,452 1,539 ± 0,434 Zn2+ (g/m2) 30,55 35,75 32,50
Với kết quả thu được, trong thực tế có thể thêm Xeri vào lớp mạ để nâng cao khả năng chống ăn mòn của kim loại. Mặt khác đề tài có thể tiếp tục với việc sử dụng tổng các nguyên tố đất hiếm thay cho Xeri nhằm hạ giá thành sản phẩm .