CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Thiết bị và hóa chất
3.5.2.2Nghiên cứu thành phần dung dịch mạ hợp kim Zn Ni Ce sử dụng tác nhân tạo phức axit citric
tác nhân tạo phức axit citric
Các tác nhân tạo phức đóng một vai trò quan trọng trong việc cung cấp nồng độ ion Niken đủ ngay cả ở một nồng độ thấp bằng cách hòa tan Niken và làm cho sự đồng nhất tỉ lệ Niken phóng điện với Kẽm vào lớp mạ hợp kim được tăng lên . Tác nhân tạo phức phù hợp cho một hệ mạ không chỉ có hiệu quả về độ hòa tan ổn định bằng cách tạo phức với ion Niken để mở rộng khả năng kết tủa điện phân mà còn không được gây tác động xấu về độ bóng, các tính chất vật lý, tỉ lệ đồng kết tủa.
Đề tài lựa chọn axit citric tinh khiết thực phẩm làm tác nhân tạo phức trong dung dịch mạ hợp kim Zn- Ni- Ce để nghiên cứu vì tính không độc, rẻ, dễ kiếm và khả năng tạo phức tốt của nó với Ni2+.
Thực nghiệm cho thấy khi axit citric (H3L) được phối hợp với ion Kẽm, Niken và Xeri tạo thành ion phức phối hợp ZnL và NiL, anot có thể hòa tan tốt hơn, và có sự tăng độ phân cực catot, vì thế nhận được lớp mạ mịn hơn. Điều này là do axit citric đã phối hợp với ion Zn2+, Ni2+, Ce2+ dẫn tới việc hình thành hợp chất phức ổn định với các ion này. Kết quả phân tích Ni2+ trong lớp mạ cho thấy có một mối quan hệ rất mật thiết giữa nồng độ axit citric và lớp mạ, cũng như độ ổn định của dung dịch.
Khi nồng độ axit citric cao hơn 140 g/l dung dịch mạ dễ kết tinh và tốc độ mạ rất thấp, khi nồng độ axit citric thấp hơn 40g/l dung dịch mạ không ổn định, sau khi điện phân một thời gian ngắn, lớp mạ có mầu xám và lốm đốm. Qua số liệu phân tích hàm lượng Ni2+ trong lớp mạ hợp kim nhận thấy khi
nồng độ axit tăng lên, hàm lượng Ni2+ trong lớp mạ giảm nhẹ. Điều này được giải thích khi logarit các hằng số bền của phức axit citric - Zn ( ZnL) là 4,5 và bé hơn của phức axit citric- Ni ( NiL) là 4,8 và tỉ lệ KNiL/ KZnL = 1,1.
Khi nồng độ của axit citric giảm dưới 40 g/l, Ni đồng kết tủa nhiều hơn nên dung dịch mạ chóng bị đục và không ổn định.
Nồng độ axit citric trong dung dịch mạ không gây biến động lớn đến hàm lượng Ni2+, Ce3+, Zn2+ đi vào hợp kim mạ, nhưng quá trình mạ luôn có hiện tượng pH tăng cục bộ nên khi có thêm một số tác nhân tạo phức vô cơ bền với kẽm thì tác dụng kìm hãm kết tủa của kẽm, đồng thời nâng hàm lượng Ce3+, Ni2+ trong lớp mạ là hợp lý và kết quả thực nghiệm cũng chứng tỏ điều này.
Hình 3.9: Ảnh hưởng của nồng độ tác nhân tác nhân tạo phức kết hợp với axit citric trong dung dịch mạ lên tỉ lệ Ni lên lớp mạ
Để có một thành phần dung dịch mạ hợp kim Zn- Ni- Ce hợp lý (cho hàm lượng Ni 2+ trong lớp mạ cao nhất và khả năng phân tán lớp mạ sâu), trên cơ sở này chúng tôi tiến hành khảo sát các thông số có thể gây ảnh hưởng tới chất lượng mạ.