III .2 QUÁ TRÌNH TRUNG HOÀ : (chư xạy ra trong phương pháp tinh luyeơn daău baỉng phương pháp hoá hĩc)
1.Taơy màu baỉng silicagel: [19]
Chât hâp phú: silicagel (alumina silicas) có dieơn tích beă maịt rieđng tôi thieơu là 150 m2/g,và có theơ tích loê xôp là 0. 65 – 1 ml/g với moêi loê xôp có đường kính khoạng 4 – 20 nm.
Quá trình hốt hóa silicagel goăm các bước:
Quá trình axit hóa dung dịch muôi silicat noăng đoơ 5 %(w/w) baỉng dung dịch axit H2SO4
Theđm vào hoên hợp dung dịch muôi Al2(SO4)3 noăng đoơ 5 %(w/w). Chưnh đên pH thích hợp baỉng dung dịch NaOH 4N.
Moơt sô các thođng sô kỹ thuaơt cụa quá trình hốt hóa silicagel ở các đieău kieơn khác nhau được cho ở bạng sau:
Bạng 9.1 : Các thođng sô cụa quá trình hốt hóa silicagel ST
T
Quá trình axit hóa Quá trình hyrogen hóa Táo câu trúc Quá trình vođi hóa (0C) T(0C) t(s) pH T(0C) t(s) pH T(0C) t(s) pH 1 50 45 9.9 50 60 9.9 50 20 5.0 700 2 40 60 9.4 40 90 9.4 40 40 5.0 700 3 60 15 10.0 60 80 10.0 50 13 5.0 700 4 80 45 9.9 80 60 9.9 50 20 5.0 700
Muôi nhođm silica được tách khỏi dung dịch baỉng phương pháp lĩc, được rửa lái baỉng nước và lĩc lái nhieău laăn. Xử lý tiêp muôi nhođm silica baỉng dung dịch (NH4)2CO3 noăng đoơ 10 %(w/w) có khuây troơn trong thời gian moơt giờ ở nhieơt đoơ mođi trường. Sau đó lĩc tách muôi nhođm và rửa lái hai laăn baỉng nước nóng,roăi sây phun. Thành phaơm sau đó được đem đi vođi hóa trong lò nung ở nhieơt đoơ 700 0C sạn phaơm thu được là silicagel đã hốt hóa.
Thođng sô cođng ngheơ cụa quá trình taơy màu :
Có moơt sô các phương pháp taơy màu baỉng silicagel như sau:
1. Sử dúng 1% silicagel so với lượng daău caăn taơy màu, tiên hành taơy màu ở nhieơt đoơ 40 – 50 0C trong thời gian 90 phút có khuây đạo. sau đó tiên hành lĩc đeơ tách silicagel ra khỏi daău.
Kêt quạ taơy màu cụa silicagel được theơ hieơn ở bạng sau:
Bạng 10.1 : Các chư sô cụa daău sau quá trình taơy màu baỉng silicagel (đơn vị : % veă khôi lượng)
Laăn sử dúng silicagel P Fe Mg Ca Al Si 1 0.01 0.028 0.02 0.008 6.7 38.7 2 1.0 0.037 0.26 0.54 6.3 36.5 3 1.9 0.044 0.50 1.05 5.9 34.5
2. Sử dúng 1% silicagel so với lượng daău caăn taơy màu, tiên hành taơy màu ở nhieơt đoơ 40 – 50 0C trong thời gian 15 phút có khuây đạo. Sau đó ta khođng tiên hành lĩc ngay mà sây khođ daău dưới áp suât chađn khođng đên khi hàm aơm trong daău còn lá bé hơn 0,1 % veă khôi lượng. Tiêp túc khuây đạo daău theđm 15 phút nữa roăi tiên hành lĩc đeơ tách silicagel ra khỏi daău.
Quá trình tái hốt hóa silicagel:
Rửa silicagel trong dung mođi hexan và sau đó nung nóng ở nhieơt đoơ 700 0C trong moơt thời gian nhât định.