a) Loại trao đổi Cation
5.4. Kỹ thuật chiết hấp phụ pha khí (rắn-khí) 1 Nguyên tắc chung
5.4.1. Nguyên tắc chung
Kỹ thuật này dựa trên cơ sở là ở một nhiệt độ nhất định thích hợp, khi thổi một dòng khí trơ nóng (argon hay hêli) dẫn mẫu ở dạng khí vào cột chiết, thì một nhóm các chất phân tích bị pha tĩnh rắn trong cột hấp phụ giữ lại, còn các chất khác thì đi qua. Vì thế về bản chất nó cũng là sự chiết giữa hai pha khí và rắn (pha chiết là rắn, chất phân tích được chiết ở dạng khí) không tan vào nhau. Sự chiết ở đây là theo cơ chế hấp phụ. Sau đó có thể:
• Người ta lại làm nóng cột hấp phụ và cũng dùng dòng khí trơ nóng để giải hấp các chất phân tích đưa trực tiếp chúng vào hệ cột của máy GC hay cho chúng tan vào một dung môi hữu cơ phù hợp để xác định bằng cách khác, như HPLC hay phổ UV-VIS.
• Hay cũng có thể giải chiết chất phân tích ra khỏi cột chiết bằng một dung môi hữu cơ thích hợp hoà tan tốt chất và xác định chúng bằng HPLC hay IR.
Phương pháp chiết này được ứng dụng cho cả mẫu rắn và lỏng, hay bùn, hay bã thải, nhưng chỉ cho các chất phân tích là các hợp chất hữu cơ có nhiệt độ bay híi thấp (dưíi 150 oC) và dễ bay hơi. Cách này rất thích hợp cho việc chiết các chất hữu cơ trong môi trường khí, hay các mẫu rắn, mẫu bột, hay mẫu bùn và mẫu nhão. Tất nhiên, việc trưíc tiên là phải nhũ hoá các mẫu này bằng một dung môi thích hợp, như nước hay dung môi hữu cơ có nhiệt độ sôi cao. Còn chất hấp phụ ở đây là các hạt silica rắn xốp được nhồi vào cột chiết đóng kín. Nó cũng thường là các silica trung tính xốp hay silica đã được thế hoá (alkyl hoá), tương tự như trong hệ chiết NP-HPLC và RP- HPLC.
Kỹ thuật chiết này rất thích hợp cho việc xử lý các loại mẫu để xác định các chất hữu cơ có nhiệt độ sôi thấp (dưíi 150 oC) và dễ bay hơi trong các loại mẫu rắn, mẫu bùn, các mẫu bã thải và các mẫu khí. Nó có ưu điểm là chọn lọc cao, thích hợp cho các phương pháp phân tích HPLC, GC, hay GC-MS, để xác định lượng nhỏ các chất hữu cơ, một số hợp chất cơ kim và một số chất vô cơ, như H
2S, HCN, v.v.