lọc bỏ cặn (nếu có) sau đó dội dung dịch mẫu này qua cột chiết ( loại LASi- 5) với tốc độ 2-4 mL/phút cho đến khi mẫu chảy hết qua cột chiết. Dội qua cột chiết 5 ml nước cất, để yêu 5 phút. Sau đó giải chiết lấy chất phân tích bằng 10 mL dung môi acetonitril (hay dichlomethane) và xác định chất phân tích trong pha hữu cơ này bằng HPLC hay GC.
5.3.3.2. Chiết theo cơ chế hấp phụ pha ngược
Trong kiểu chiết này, chất chiết (pha tĩnh) là các Silica pha ngược, có bề mặt hầu như không phân cực. Nó tác dụng tốt với các chất mẫu không phân cực và phân cực. Đó là sự tương tác hấp phụ của pha tĩnh (chất chiết ). Tuỳ theo bản chất và cấu trúc phân tử mỗi nhóm chất phân tích và các điều kiện thực hiện chiết, mà nhóm chất phân tích nào bị pha tĩnh hấp phụ và giữ lại trên cột tách chiết.
Cơ chế chiết ở đây là sự tương tác hoàn toàn tương tự như sự tương tác hấp phụ trong cột sắc ký lỏng hiệu năng cao hấp thụ pha ngược (RP-HPLC ). Kiểu chiết này dễ thực hiện, đơn giản và được ứng dụng nhiều. Vì do tính tiện lợi của hệ dung môi rửa giải tan trong nước, dung môi chứa chất phân tích. Chúng ta có minh hoạ sự tương tác này như mô hình sau.
♦ Ví dụ: Chiết để xử lý mẫu xác định một số hoá chất BVTV trong nước. Lấy 250 mL mẫu nước, chỉnh pH=5, lọc bỏ cặn. Lấy dung dịch dội qua cột chiết (loại LR-C18 ) với tốc độ 2-4 mL/phút. Sau đó rửa cột bằng 5 mL nước cất, hút chân không cho cột 3 phút. Rửa giải chất BVTV trong cột
bằng 20 mL dung môi Etyl-axetat. Lấy dung dịch rửa giải này dội qua cột hấp phụ thứ hai ( cột có: Na 2SO 4+ Al 2O 3 + than hoạt tính) để làm sạch và làm khô mẫu. Sau đó lại rửa giải chất BVTV trong cột này bằng 10 mL Etyl- Axtat. Thu dung dịch, làm bay hơi bằng dòng khí nitơ sạch ( tốc độ 0,8 mL/phút) đến còn dung dịch sánh, định mức thành 2 mL bằng Etyl-Axetat, làm khô bằng Na
2SO
4 khan. Lấy dung dịch mẫu này để xác định các hoá chất BVTV (Metyl-parathion, Diazinon & Sumithion) bằng phương pháp GC/ECD, hay GC-MS.
5.3.3.3. Chiết theo cơ chế trao đổi iôn và cặp ion Chiết theo cơ chế trao đổi ion Chiết theo cơ chế trao đổi ion
♦ Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở của quá trình trao đổi ion của chất phân tích với ion đối (ion trao đổi) của chất chiết (pha tĩnh trao đổi iôn) để hấp thu (giữ) chất phân tích lại trên pha tĩnh (cột chiết). Sau đó dùng một pha động (dung dịch) phù hợp để rửa giải chất phân tích vào dung môi đó và sau đó tiến hành xác định nó theo một phương pháp phân tích thích hợp đã chọn. Dung môi rửa giải ở đây là dung dịch nước của các muối tan của kim loại kiềm, amoni có pH phù hợp, hay dung dịch axit loãng và có thể có thêm chất tạo phức.
♦ Chất trao đổi iôn của kiểu chiết này có thể là hai loại sau đã và đang được sử dụng hiện nay, đó là:
+ Trao đổi Cation axit mạnh (R-SO
3Na) và axit yếu (R-COONa). + Trao đổi Anion Bazơ mạnh (R-N+(-OH)), bazơ yếu (R-NH
2OH), v.v. ♦ Cơ chế của sự trao đổi iôn